一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法，属于粉体制备技术领域。该方法具体步骤是：采用钛粉为原料，加入一定量的锌粉及一定浓度的硫酸溶液，在常压、120℃‑230℃的较低温度下制备氢化钛粉体。本发明专利技术首次采用化学方法制备成功氢化钛粉末。在制备过程中不需要在密闭的容器中加入氢气，既节约了成本，又减少了对环境的污染；同时由于合成温度低、常压操作，容易实现工业化批量生产，从而有望推动储氢材料的发展。

Method for preparing titanium hydride powder by chemical method

The invention discloses a method for preparing titanium hydride powder by chemical method, which belongs to the technical field of powder preparation. The concrete step is: using titanium powder as raw material, zinc sulfate solution and adding a certain amount of certain concentration, preparation of hydrogenated titanium powder at low temperature and low atmospheric pressure and 120 DEG C to 230 DEG C under. The invention successfully adopts the chemical method to prepare the titanium hydride powder for the first time. In the preparation process without the addition of hydrogen in sealed containers, save the cost and reduce the pollution to the environment; at the same time because of low synthesis temperature and pressure operation, easy realization of industrial production, which is expected to promote the development of hydrogen storage materials.

【技术实现步骤摘要】
一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法
本专利技术属于粉体制备
，具体涉及制备TiH2粉末的方法，更具体来说，本专利技术涉及这样一种制备TiH2粉末的方法，将钛粉作为原料，在高压釜中进行氢化处理，采用化学方法制备氢化钛粉末。
技术介绍
氢化钛(TiH2)粉末具有广泛的用途。可以作为金属和非金属之间的连接剂，更为重要的用途是作为储氢材料。目前，氢化钛的制备主要采用钛金属粉末直接在高温下加氢反应获得，由于这些金属粉末本身获得的难度较大，因此价格昂贵，用现有生产方法制取氢化钛能耗大、成本较高，不适用于工业化大批量的生产，因此限制了氢化钛的应用。中国专利技术专利CN200810300862.0(公开日：2008年9月3日)公开了一种氢化钛的制备方法，它由钛原料在含有钙或锂的条件下与金属镁混合，置入密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，使反应物料中的钛转化成为氢化钛，然后将反应所得物用酸将氢化钛以外的其它杂质溶解洗除得到氢化钛；中国专利技术专利CN200780033193.9(公开日：2009年9月5日)公开了一种将加工过程中的钛粉料用作原材料来制备氢化钛。主要包括以下主要步骤：将含钛废料充入反应容器中；去除该反应容器中的空气并向该反应容器供应氢气；以及执行球磨研磨。以上的专利方法都涉及到在密闭容器中通入氢气加温进行氢化反应，而制备氢化钛的粉体材料。无疑，增加了反应的成本，不适合于工业化的批量生产。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法，以期减少制备成本，减少环境污染，推动储氢材料的发展。本专利技术一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法，该方法包括以下步骤：(1)将钛粉、锌粉与一定浓度的硫酸溶液混合后，放入到反应容器中密封；所述硫酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，钛粉和锌粉的摩尔比为1：10～80，所述锌粉与硫酸的摩尔比为2～4：1；(2)将步骤(1)密封的反应容器置于120～230℃的烘箱中，加热2～6h；(3)关闭烘箱电源，将反应容器随烘箱自然冷却至室温，洗涤，烘干，得到氢化钛粉末。进一步的，所述步骤(3)的洗涤是指：将溶液在转速为2000～8000转/分钟的离心机离心，得到沉淀物，将沉淀物重新分散到去离子水中，抽滤，重复上述步骤，直至滤液的pH值达到7。进一步的，所述反应容器为有机物容器或贵金属容器。更进一步的，所述反应容器为聚四氟乙烯容器。本专利技术的科学原理：通过锌粉与硫酸反应生成氢气，在密闭环境中与钛粉发生氢化反应，生成氢化钛粉体。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：1、首次实现了采用化学法制备氢化钛(TiH2)粉末。2、涉及的采用化学法制备氢化钛粉体合成方法，以钛粉为原料，并加入一定浓度的锌粉和硫酸溶液，在系统自身产生的压力下、120-230℃的较低温度下合成氢化钛粉体。这种方法因为合成温度低、常压操作，容易实现工业化批量生产。3、由于未采用在密闭的容器中通入氢气的方法制备氢化钛粉体，既节约了成本，又减少了对环境的污染。附图说明图1为本专利技术实施例1获得的氢化钛粉体的透射电镜图；从透射电镜图可知：所制备TiH2粉体的尺寸约为80-100nm。具体实施方式以下结合具体实施例详述本专利技术，但本专利技术不局限于下述实施例。实施例11.配料：(1)称取5mmol的钛粉加入溶剂为100毫升的已采用蒸馏水洗涤过的聚四氟乙烯容器中。(2)量取100ml0.5mol/L的硫酸溶液加入上述聚四氟乙烯容器中的混合物中。(3)称量5.6g锌粉加入到上述溶液中。(4)将聚四氟乙烯容器密封，以保证反应过程洁净。2.加热：将烘箱加热到160℃，将密封的聚四氟乙烯容器放入烘箱中，使反应物在上述条件下反应12小时，直至反应进行完全。3.冷却：反应达到预定的时间后，关闭烘箱电源，将反应容器随烘箱自然冷去至室温。4.洗涤：将溶液在转速为6000转/分钟的离心机离心，得到沉淀物，将沉淀物重新分散到去离子水中，抽滤，重复上述步骤6次，直至滤液的pH值达到7。5.烘干将过滤得到的粉末在80-100℃左右烘干，得到TiH2纳米粉末。透射电子显微观察表明，粉末的尺寸为80-100纳米的氢化钛粉体(见图1)。实施例21.配料：(1)称取5mmol的钛粉加入溶剂为100毫升的已采用蒸馏水洗涤过的聚四氟乙烯容器中。(2)量取100ml1mol/L的硫酸溶液加入上述聚四氟乙烯容器中的混合物中。(3)称量22.4g锌粉加入到上述溶液中。(4)将聚四氟乙烯容器密封，以保证反应过程洁净。2.加热：将烘箱加热到200℃，将密封的聚四氟乙烯容器放入烘箱中，使反应物在上述条件下反应24小时，直至反应进行完全。3.冷却：反应达到预定的时间后，关闭烘箱电源，将反应容器随烘箱自然冷去至室温。4.洗涤：将溶液在转速为6000转/分钟的离心机离心，得到沉淀物，将沉淀物重新分散到去离子水中，抽滤，重复上述步骤6次，直至滤液的pH值达到7。5.烘干将过滤得到的粉末在80-100℃左右烘干，得到TiH2纳米粉末。扫描电子显微观察表明，粉末的尺寸为100-120纳米的氢化钛。实施例31.配料：(1)称取10mmol的钛粉加入溶剂为100毫升的已采用蒸馏水洗涤过的聚四氟乙烯容器中。(2)量取100ml2mol/L的硫酸溶液加入上述聚四氟乙烯容器中的混合物中。(3)称量33.6g锌粉加入到上述溶液中。(4)将聚四氟乙烯容器密封，以保证反应过程洁净。2.加热：将烘箱加热到230℃，将密封的聚四氟乙烯容器放入烘箱中，使反应物在上述条件下反应36小时，直至反应进行完全。3.冷却：反应达到预定的时间后，关闭烘箱电源，将反应容器随烘箱自然冷去至室温。4.洗涤：将溶液在转速为6000转/分钟的离心机离心，得到沉淀物，将沉淀物重新分散到去离子水中，抽滤，重复上述步骤6次，直至滤液的pH值达到7。5.烘干：将过滤得到的粉末在80-100℃左右烘干，得到TiH2纳米粉末。扫描电子显微观察表明，粉末的尺寸为40-50纳米的氢化钛。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法，该方法包括以下步骤：(1)将钛粉、锌粉与一定浓度的硫酸溶液混合后，放入到反应容器中密封；所述硫酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，钛粉和锌粉的摩尔比为1：10～80，所述锌粉与硫酸的摩尔比为2～4：1；(2)将步骤(1)密封的反应容器置于120～230℃的烘箱中，加热2～6h；(3)关闭烘箱电源，将反应容器随烘箱自然冷却至室温，洗涤，烘干，得到氢化钛粉末。

【技术特征摘要】
1.一种采用化学方法制备氢化钛粉末的方法，该方法包括以下步骤：(1)将钛粉、锌粉与一定浓度的硫酸溶液混合后，放入到反应容器中密封；所述硫酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，钛粉和锌粉的摩尔比为1：10～80，所述锌粉与硫酸的摩尔比为2～4：1；(2)将步骤(1)密封的反应容器置于120～230℃的烘箱中，加热2～6h；(3)关闭烘箱电源，将反应容器随烘箱自然冷却至室温，洗涤，烘干，得到氢化钛粉末。2.如权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕耀辉，张伟，冉松林，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34