一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料的制备方法技术

一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料的制备方法，本发明专利技术涉及制备复合储氢材料的方法，本发明专利技术是要解决现有的硫化钴复合材料不能用作电化学储氢电极的技术问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯/碳纳米管分散液；二、将乙酸钴和硫加入到氧化石墨烯/碳纳米管分散液中搅拌均匀，得到混合液；三、将混合液球磨；四、将泡沫镍清洗；五、将混合分散液加入到水热釜中，再加入葡萄糖，并将泡沫镍浸入混合分散液中，在180℃～220℃条件下水热反应48～60小时；反应结束后，淋洗，冷冻干燥，得到硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料。该复合储氢材料的比表面积为70～81m2/g，可用作储氢电极。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备硫化钴/石墨烯/碳纳米管/硫化镍三维复合储氢材料的方法，特别涉及一种电化学储氢电极材料的制备方法。
技术介绍
能源危机和环境污染已经成为全球性的难题，为了实现社会的可持续发展，世界各国不断加大新能源的开发，以期获得高效清洁无污染的能源。新能源中氢能因具有最高的能质比，使用过程中清洁无污染等优势，其开发和利用得到了广泛的关注。但氢能不易存储，科研人员经过长期的研究发现固体氢化物可通过电化学方式实现氢能的可逆利用，于是储氢技术的研究重点转向了固体储氢材料的开发。近年来，各种纳米结构的金属硫化镍和硫化钴被发现具有良好的电化学储氢前景，但获得的粉体储氢材料在制备电极过程中需要加入导电剂、粘结剂等辅助材料再涂覆于集流体之上，使电极制备过程耗时耗力且增加了电极的接触电阻，导致高倍率储氢性能变差，此外，导电剂、粘结剂和集流器本身会增加电极的总质量，使得电极整体比容量降低许多。因此，寻找一种兼具高容量和良好稳定性的复合储氢电极材料成为发展的关键。现有技术中，申请号为201310438808的中国专利公开了一种泡沫镍——纳米八硫化九钴复合材料及其制备方法，利用钴盐和尿素通过离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、通过Hummers法制备氧化石墨烯分散溶液，调节浓度为2.2～2.5mg/ml，再加入碳纳米管混合均匀，得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；其中碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:(1～1.5)；二、将乙酸钴和硫以摩尔比为1:(3～4)加入到氧化石墨烯/碳纳米管分散液中，持续搅拌至均匀，得到混合液；其中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:(0.2～0.5)；三、按ZrO2磨球与混合液的质量比为1:(10～15)的比例，将ZrO2磨球与混合液装入具有ZrO2内衬的球磨罐中，充入高纯氩气，最后将球磨罐固定于球磨机...

【技术特征摘要】
1.一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、通过Hummers法制备氧化石墨烯分散溶液，调节浓度为2.2～2.5mg/ml，再加入碳纳米管混合均匀，得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；其中碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:(1～1.5)；二、将乙酸钴和硫以摩尔比为1:(3～4)加入到氧化石墨烯/碳纳米管分散液中，持续搅拌至均匀，得到混合液；其中乙酸钴与石墨烯的质量比为1:(0.2～0.5)；三、按ZrO2磨球与混合液的质量比为1:(10～15)的比例，将ZrO2磨球与混合液装入具有ZrO2内衬的球磨罐中，充入高纯氩气，最后将球磨罐固定于球磨机里，在球磨机转速为500～700rpm的条件下球磨24～36h，待球磨结束，球磨罐冷却至室温后，得到混合分散液；四、将宽度与水热釜直径的比为1:(2～4)的泡沫镍依次在去离子丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，用高纯氩气将泡沫镍吹干后，再用等离子体清洗机清洗15～30分钟；五、将步骤三制得的混合分散液加入到水热釜中，再按葡糖糖与混合分散液的质量比为1:(100～120)加入葡萄糖，并将经步骤处理后的泡沫镍浸入混合分散液中，在180℃～220℃条件下水热反应48～60小时；反应结束后，将产物用去离子水淋洗，冷冻干燥24～48小时，得到硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料。2.根据权利要求1所述的一种硫化镍/石墨烯/碳纳米管/硫化钴三维复合储氢材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩璐，曹栋，张志伟，
申请(专利权)人：河北科技师范学院，
类型：发明
国别省市：河北;13