一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法。该方法以头孢克洛、盐酸溴己新为对照品，精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，将得到的图谱进行处理，对供试品溶液中头孢克洛、盐酸溴进行定性和定量，进而计算得克洛己新片剂中头孢克洛、盐酸溴己新的含量。本发明专利技术检测方法各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测克洛己新片剂中头孢克洛、盐酸溴己新成分含量，达到对克洛己新片剂进行质量控制的目的。

A method for the determination of many effective components of Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride Tablets agent

The invention discloses a method for the determination of many effective components of Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride Tablets agent. In this method, cefaclor, bromhexine hydrochloride as the control, precision drawing control solution and sample solution, HPLC, determination, record map, namely map control and sample, will be the map processing, qualitative and quantitative test for head spore solution in hydrochloric acid, and then calculate the Crowe bromide, Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride Tablets agent cefaclor, bromhexine hydrochloride content. The detection method of each chromatographic peak separation is good, smooth baseline, peak type, good repeatability, the method has good linearity, precision, stability and recovery rate, accurate detection of Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride Tablets agent in cefaclor, bromhexine hydrochloride content, reached for the purpose of quality control of Cefaclor and Bromhexine Hydrochloride Tablets agent.

【技术实现步骤摘要】
一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法
本专利技术属于分析
，具体涉及一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法。
技术介绍
克洛己新片剂为江苏正大清江制药依照中国国家药品标准生产的处方制剂，主要用于治疗敏感菌引起的呼吸道感染伴有粘稠痰液不易咳出的患者。克洛己新片剂的制备方法为：取8.77g盐酸溴己新加入到适分散介质中，待用。再取适量药用辅料与2000g的头孢克洛原料混合。上述含有盐酸溴己新的分散与含有头孢克洛原料的中间体充分混合制粒，经过烘干，压片，薄膜包衣，包装，即得。其中产品中主要含有头孢克洛和盐酸溴己新，因此，对克洛己新的含量进行控制，实现多种有效成分分离检测，对其质量控制具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法，以测定克洛己新片剂中头孢克洛与盐酸溴己新的含量，进而对克洛己新片剂进行质量控制。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法，包括如下步骤：对照品溶液的制备：称取头孢克洛对照品、盐酸溴己新对照品、加甲醇溶解，制成每1mL含头孢克洛500μg、盐酸溴己新20μg、的混合对照品溶液；供试品溶液的制备：取克洛己新片剂适量，加甲醇溶解，过滤即得；色谱条件如下：色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相：0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2±0.1水溶液－甲醇=45：55；流速：0.9mL/min~1.1mL/min；检测波长：240~245nm；柱温：35℃~45℃；进样量：8μL~12μL；理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照头孢克洛，盐酸溴己新线性回归方程，对供试品溶液中头孢克洛、盐酸溴己新进行定性和定量，进而计算得克洛己新片剂中头孢克洛、盐酸溴己新的含量。所述头孢克洛线性回归方程y=2,339,110.2857x-28,344.9333，R²=1.0000，线性良好。所述盐酸溴己新线性回归方程y=11,440,278.5714x-35,074.7333，R²=0.9991，线性良好。本专利技术进一步改进方案为：所述流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2水溶液－甲醇=45：55，柱温为40℃，检测波长为243nm。本专利技术的更进一步改进方案为：所述流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.1水溶液－甲醇=45：55，柱温为35℃，检测波长为240nm。本专利技术的再进一步改进方案为：所述流动相为0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.3水溶液－甲醇=45：55，柱温为45℃，检测波长为245nm。本专利技术的有益效果为：本专利技术检测方法各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测克洛己新片剂中头孢克洛与盐酸溴己新的成分含量，达到对克洛己新片剂进行质量控制的目的。本专利技术所使用的仪器与试剂如下：1、高效液相色谱仪：Waters公司e2695-2998型。2、试剂：对照品头孢克洛、盐酸溴己新购于中国食品药品检定研究院；克洛己新片剂：正大清江制药有限公司自制。附图说明：图1为实施例1色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；图2为实施例2色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；图3为实施例3色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；图4为实施例4所得色谱图；图5为头孢克洛峰面积值和浓度的线性关系图；图6为盐酸溴己新峰面积值和浓度的线性关系图。以下通过实施例形式再对本专利技术的内容做进一步详细说明，但不应就此理解为本专利技术上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本专利技术上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本专利技术内。实施例1对照品溶液的制备：称取头孢克洛对照品、盐酸溴己新对照品、加甲醇溶解，制成每1mL含头孢克洛500μg、盐酸溴己新20μg、的混合对照品溶液；供试品溶液的制备：取批号为20160421的克洛己新片剂0.42g，加甲醇溶解，过滤即得供试品溶液；色谱条件如下：色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相：0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2水溶液－甲醇=45：55；流速：1mL/min；检测波长：243nm；柱温：40℃；进样量：10μL；理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图1所示。根据检测结果，每片克洛己新片剂中，头孢克洛不得少于237.5mg，盐酸溴己新不得少于8.24mg。实施例2对照品溶液和供试品溶液的制备同实施例1。色谱条件如下：色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相：0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.1水溶液－甲醇=45：55；流速：1mL/min；检测波长：240nm；柱温：35℃；进样量：10μL；理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图2所示。根据检测结果，每片克洛己新片剂中，头孢克洛不得少于237.5mg，盐酸溴己新不得少于8.24mg。实施例3对照品溶液和供试品溶液的制备同实施例1。色谱条件如下：色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相：0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.3水溶液－甲醇=45：55；流速：1.1mL/min；检测波长：246nm柱温：45℃；进样量：10μL；理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图2所示。根据检测结果，每袋克洛己新片剂中，头孢克洛不得少于237.5mg，盐酸溴己新不得少于8.24mg。实施例4：干扰试验对照品溶液的制备同实施例1。全辅料溶液的制备：取1克淀粉、0.02g粘合剂，加甲醇定容至500ml，摇匀，过滤即得；色谱条件同实施例1。检测方法：精密吸取对照品溶液、全辅料溶液和空白溶剂甲醇，注入液相色谱仪，测定，记录图谱，如图4所示。根据测量结果，辅料与空白溶剂在主峰位置均无吸收峰，对含量测定无干扰。实施例5：头孢克洛线性回归方程将对照品头孢克洛分别配制成0.1mg/ml~0.6μg/ml的6个不同浓度的标准溶液，按照实施例1的色谱条件，各精密量取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积值（S）对浓度（C）进行线性回归，求得头孢克洛的线性回归方程：y=2,339,110.2857x-28,344.9333R²=1.0000线性良好。并以峰面积值S对浓度C作图，得一直线图，见图5。实施例6：盐酸溴己新线性回归方程将对照品盐酸溴己新分别配制成0.004mg/ml~0.024mg/ml的10个不同浓度的标准溶液，按照实施例1的色谱条件，各精密量取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积值（S）对浓度（C）进行线性回归，求得盐酸溴己新的线性回归方程：y=11,440,278.5714x-35,074.7333R²=0.9991线性良好。并以峰面积值S对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：对照品溶液的制备：称取头孢克洛对照品、盐酸溴己新对照品、加甲醇溶解，制成每1mL含头孢克洛 500μg、盐酸溴己新20μg的混合对照品溶液；供试品溶液的制备：取克洛己新片剂适量，加甲醇溶解，过滤即得；色谱条件如下：色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相：0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2±0.1水溶液－甲醇=45：55；流速：0.9mL/min ~1.1mL/min；检测波长：240~245nm柱温：35℃~45℃；进样量：8μL ~12μL；理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照头孢克洛，盐酸溴己新线性回归方程，对供试品溶液中头孢克洛、盐酸溴己新进行定性和定量，进而计算得克洛己新片剂中头孢克洛、盐酸溴己新的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定克洛己新片剂中多种有效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：对照品溶液的制备：称取头孢克洛对照品、盐酸溴己新对照品、加甲醇溶解，制成每1mL含头孢克洛500μg、盐酸溴己新20μg的混合对照品溶液；供试品溶液的制备：取克洛己新片剂适量，加甲醇溶解，过滤即得；色谱条件如下：色谱柱：十八烷基键合硅胶色谱柱；流动相：0.005mol/L四丁基氢氧化铵，PH调节至3.2±0.1水溶液－甲醇=45：55；流速：0.9mL/min~1.1mL/min；检测波长：240~245nm柱温：35℃~45℃；进样量：8μL~12μL；理论塔板数：以头孢克洛峰计算大于等于2000；检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照头孢克洛，盐酸溴己新线性...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光，汪玥言，马丽，王崇益，
申请(专利权)人：江苏正大清江制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32