一种变压器油中糠醛含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种变压器油中糠醛含量的测定方法，该制作方法包括：（1）糠醛的萃取；（2）测定糠醛含量。本发明专利技术一种变压器油中糠醛含量的测定方法，糠醛的萃取是以磷酸二氢钾的乙醇溶液做萃取剂对变压器油中的糠醛进行萃取，糠醛可部分溶于乙醇中，而在乙醇中加入适量的磷酸二氢钾，且控制好温度，使得糠醛可完全溶解在磷酸二氢钾的乙醇溶液中，从而可将糠醛变压器油中糠醛萃取完全；再采用磷酸二氢钾乙醇溶液做液相色谱仪测试的流动相对糠醛含量进行分析，通过改变磷酸二氢钾乙醇溶液中的磷酸二氢钾含量，同时优化流动相的流速、色谱柱的柱温等参数，使得变压器油中糠醛含量测定的精确度保持在94%～96%。

A method for determination of furfural content in transformer oil

The invention relates to a method for determining the content of furfural in transformer oil, which includes: (1) extraction of furfural and (2) determination of furfural content. \u672c\u53d1\u660e\u4e00\u79cd\u53d8\u538b\u5668\u6cb9\u4e2d\u7ce0\u919b\u542b\u91cf\u7684\u6d4b\u5b9a\u65b9\u6cd5\uff0c\u7ce0\u919b\u7684\u8403\u53d6\u662f\u4ee5\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\u7684\u4e59\u9187\u6eb6\u6db2\u505a\u8403\u53d6\u5242\u5bf9\u53d8\u538b\u5668\u6cb9\u4e2d\u7684\u7ce0\u919b\u8fdb\u884c\u8403\u53d6\uff0c\u7ce0\u919b\u53ef\u90e8\u5206\u6eb6\u4e8e\u4e59\u9187\u4e2d\uff0c\u800c\u5728\u4e59\u9187\u4e2d\u52a0\u5165\u9002\u91cf\u7684\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\uff0c\u4e14\u63a7\u5236\u597d\u6e29\u5ea6\uff0c\u4f7f\u5f97\u7ce0\u919b\u53ef\u5b8c\u5168\u6eb6\u89e3\u5728\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\u7684\u4e59\u9187\u6eb6\u6db2\u4e2d\uff0c\u4ece\u800c\u53ef\u5c06\u7ce0\u919b\u53d8\u538b\u5668\u6cb9\u4e2d\u7ce0\u919b\u8403\u53d6\u5b8c\u5168\uff1b\u518d\u91c7\u7528\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\u4e59\u9187\u6eb6\u6db2\u505a\u6db2\u76f8\u8272\u8c31\u4eea\u6d4b\u8bd5\u7684\u6d41\u52a8\u76f8\u5bf9\u7ce0\u919b\u542b\u91cf\u8fdb\u884c\u5206\u6790\uff0c\u901a\u8fc7\u6539\u53d8\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\u4e59\u9187\u6eb6\u6db2\u4e2d\u7684\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\u542b\u91cf\uff0c\u540c\u65f6\u4f18\u5316\u6d41\u52a8\u76f8\u7684\u6d41\u901f\u3001\u8272\u8c31\u67f1\u7684\u67f1\u6e29\u7b49\u53c2\u6570\uff0c\u4f7f\u5f97\u53d8\u538b\u5668\u6cb9\u4e2d\u7ce0\u919b\u542b\u91cf\u6d4b\u5b9a\u7684\u7cbe\u786e\u5ea6\u4fdd\u6301\u572894%\uff5e96%\u3002

【技术实现步骤摘要】
一种变压器油中糠醛含量的测定方法
本专利技术涉及输变电
，具体涉及一种变压器油中糠醛含量的测定方法。
技术介绍
电气设备的使用寿命是由设备的绝缘材料决定的，变压器内部采用纸做绝缘介质，随着绝缘纸的老化，纸中的纤维素分解成糠醛等小分子产物进入油中，因此油中糠醛含量能够有效反应变压器绝缘纸的老化程度，目前测试变压器油中糠醛含量采用甲醇萃取，随后用体积分数为80%的甲醇做流动相用液相色谱进行分离分析的测试方法。在样品的前处理与分析过程中要使用到大量甲醇。甲醇非常容易挥发，是一种具有生物毒性的试剂，其毒性表现在损伤呼吸系统、神经系统，特别是视神经；甲醇极易挥发并随呼吸作用进入人体，在人体内逐步转化为甲醛、甲酸，甲酸无法被人体代谢，随着积聚对人体内的酸碱平衡以及内脏器官会产生巨大伤害。可以通过呼吸和皮肤进入到人体，其毒性对人体的神经系统和血液系统影响最大，甲醇在体内首先被氧化成甲醛，进而氧化成甲酸，甲酸在人体内无法代谢，持续积聚会使组织酸性越来越强，损害肾脏导致肾衰竭。另一方面，挥发的甲醇无法收集，同时测试会产生大量含甲醇的废液，这都会对环境造成严重污染。广西电网有限责任公司电力科学研究院在2017年初至今做糠醛测试的油样近400个，平均每个样品的前处理以及分析需要约40分钟，这意味着测试人员每年需要在含甲醇的空气中工作260个小时，长期高频率地接触甲醇对健康有巨大伤害，同时也对环境造成了严重污染。为寻求一种安全、绿色环保的检测方法，对变压器油中糠醛含量检测技术进行了研究。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供安全、绿色环保、测定精确度高的一种变压器油中糠醛含量的测定方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种变压器油中糠醛含量的测定方法，包括以下步骤：（1）糠醛的萃取：1）分别量取萃取剂和变压器油，萃取剂和变压器油的体积比为0.8～1.2:10.0，所述萃取剂为磷酸二氢钾的乙醇溶液；2）将步骤1)中的萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在38℃～45℃条件下震荡3min～8min；3）将步骤2)中的混合液在38℃～45℃条件下静置8min～15min，并进行萃取，取萃取层清液；（2）测定糠醛含量：将下层清液放入液相色谱仪中测定糠醛含量，所述液相色谱仪中的色谱柱的柱温控制在48℃～55℃，流动相是磷酸二氢钾的乙醇溶液。优选地，所述步骤（1）中的磷酸二氢钾的乙醇溶液中的磷酸二氢钾的质量分数为0.3%～0.8%。优选地，所述步骤（1）中萃取剂和变压器油的体积比为1.0:10.0。优选地，所述步骤（1）中将萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在40℃条件下震荡5min。优选地，所述步骤（1）中混合液在40℃条件下静置10min，并进行萃取，取萃取层清液。优选地，所述步骤（2）中色谱柱的柱温控制在50℃。优选地，所述步骤（2）中液相色谱仪中使用的流动相是质量分数为0.3%～0.8%的磷酸二氢钾乙醇溶液，所述流动相的流速为0.5mL/min～1.5mL/min。优选地，所述流动相的流速为1.2mL/min。本专利技术一种变压器油中糠醛含量的测定方法，糠醛的萃取是以磷酸二氢钾的乙醇溶液做萃取剂对变压器油中的糠醛进行萃取，糠醛可部分溶于乙醇中，而在乙醇中加入适量的磷酸二氢钾，且将温度控制在合适的范围内，使得糠醛可完全溶解在磷酸二氢钾的乙醇溶液中，从而可将糠醛变压器油中糠醛萃取完全，增加糠醛含量测定的准确性；再采用磷酸二氢钾乙醇溶液做液相色谱仪测试的流动相对糠醛含量进行分析，通过改变磷酸二氢钾乙醇溶液中的磷酸二氢钾含量，同时优化流动相的流速、色谱柱的柱温等参数，使得变压器油中糠醛含量测定的精确度保持在94%～96%，从而能够有效反应变压器绝缘纸的老化程度。与现有技术相比，本专利技术的有益效果有：1、糠醛的萃取中萃取剂没有选用挥发性较强且对人体有害的有机溶剂如甲醇、乙醚、二氯乙烷、三氯甲烷、二氯甲烷等，可避免挥发的有机溶剂对测试人员造成的伤害。2、糠醛的萃取中萃取剂选用磷酸二氢钾的乙醇溶液，萃取时不会萃取出变压器油中的一些烷烃，从而避免烷烃对糠醛的测定干扰，增加糠醛含量测定的准确性。3、变压器油中糠醛含量的测定方法简单，对环境的污染小，测定结果准确。具体实施方式下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本专利技术，但不可以以任何方式限制本专利技术。实施例1一种变压器油中糠醛含量的测定方法，包括以下步骤：（1）糠醛的萃取：1）分别量取萃取剂和变压器油，萃取剂和变压器油的体积比为0.8:10.0，所述萃取剂为磷酸二氢钾的乙醇溶液，所述磷酸二氢钾的乙醇溶液中的磷酸二氢钾的质量分数为0.3%；2）将步骤1)中的萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在38℃条件下震荡3min；3）将步骤2)中的混合液在38℃条件下静置8min，并进行萃取，取萃取层清液；（2）测定糠醛含量：将下层清液放入液相色谱仪中测定糠醛含量，所述液相色谱仪中的色谱柱的柱温控制在48℃，流动相是质量分数为0.3%磷酸二氢钾乙醇溶液，所述流动相的流速为0.5mL/min。上述变压器油是将分析纯的糠醛直接加入到变压器油中制备得到的糠醛含量为1.2mg/L的变压器油。上述液相色谱仪测定糠醛含量的对照品溶液是糠醛含量分别为0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L的糠醛乙醇溶液，且对照品线性方程R2大于0.999。测得的变压器油中糠醛含量为1.128mg/L，变压器油中糠醛含量测定的精确度达94.25%。实施例2一种变压器油中糠醛含量的测定方法，包括以下步骤：（1）糠醛的萃取：1）分别量取萃取剂和变压器油，萃取剂和变压器油的体积比为1.2:10.0，所述萃取剂为磷酸二氢钾的乙醇溶液，所述磷酸二氢钾的乙醇溶液中的磷酸二氢钾的质量分数为0.8%；2）将步骤1)中的萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在45℃条件下震荡8min；3）将步骤2)中的混合液在45℃条件下静置15min，并进行萃取，取萃取层清液；（2）测定糠醛含量：将下层清液放入液相色谱仪中测定糠醛含量，所述液相色谱仪中的色谱柱的柱温控制在55℃，流动相是质量分数为0.8%的磷酸二氢钾乙醇溶液，所述流动相的流速为1.5mL/min。上述变压器油是将分析纯的糠醛直接加入到变压器油中制备得到的糠醛含量为1.2mg/L的变压器油。上述液相色谱仪测定糠醛含量的对照品溶液是糠醛含量分别为0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L的糠醛乙醇溶液，且对照品线性方程R2大于0.999。测得的变压器油中糠醛含量为1.141mg/L，变压器油中糠醛含量测定的精确度达95.08%。实施例3一种变压器油中糠醛含量的测定方法，包括以下步骤：（1）糠醛的萃取：1）分别量取萃取剂和变压器油，萃取剂和变压器油的体积比为1.0:10.0，所述萃取剂为磷酸二氢钾的乙醇溶液，所述磷酸二氢钾的乙醇溶液中的磷酸二氢钾的质量分数为0.5%；2）将步骤1)中的萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在40℃条件下震荡5min；3）将步骤2)中的混合液在40℃条件下静置10min，并进行萃取，取萃取层清液；（2）测定糠醛含量：将下层清液放入液相色谱仪中测定糠醛含量，所述液相色谱仪中的色谱柱的柱温控制在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种变压器油中糠醛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）糠醛的萃取：1）分别量取萃取剂和变压器油，萃取剂和变压器油的体积比为0.8～1.2:10.0，所述萃取剂为磷酸二氢钾的乙醇溶液；2）将步骤1)中的萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在38℃～45℃条件下震荡3min～8min；3）将步骤2)中的混合液在38℃～45℃条件下静置8min～15min，并进行萃取，取萃取层清液；（2）测定糠醛含量：将下层清液放入液相色谱仪中测定糠醛含量，所述液相色谱仪中的色谱柱的柱温控制在48℃～55℃，流动相是磷酸二氢钾的乙醇溶液。

【技术特征摘要】
1.一种变压器油中糠醛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）糠醛的萃取：1）分别量取萃取剂和变压器油，萃取剂和变压器油的体积比为0.8～1.2:10.0，所述萃取剂为磷酸二氢钾的乙醇溶液；2）将步骤1)中的萃取剂与变压器油混合均匀得到混合液，将混合液在38℃～45℃条件下震荡3min～8min；3）将步骤2)中的混合液在38℃～45℃条件下静置8min～15min，并进行萃取，取萃取层清液；（2）测定糠醛含量：将下层清液放入液相色谱仪中测定糠醛含量，所述液相色谱仪中的色谱柱的柱温控制在48℃～55℃，流动相是磷酸二氢钾的乙醇溶液。2.根据权利要求1所述的一种变压器油中糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中的磷酸二氢钾的乙醇溶液中的磷酸二氢钾的质量分数为0.3%～0.8%。3.根据权利要求1所述的一种变压器油中糠醛含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚美洁，朱立平，韩方源，刘陈瑶，梁沁沁，
申请(专利权)人：广西电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：广西,45