一种测定哌啶残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定哌啶残留的方法，它包括如下步骤：溶剂为1~5%乙二胺DMSO溶液，气相色谱仪的色谱柱为CP

【技术实现步骤摘要】
一种测定哌啶残留的方法


[0001]本专利技术涉及分析
，具体涉及一种测定哌啶残留的方法。

技术介绍

[0002]哌啶又称六氢吡啶，英文名Piperidine，分子式:C5H
11
N，对人体具有强刺激性和毒性，小剂量可刺激交感和副交感神经节，大剂量反而有抑制作用，误服后可引起虚弱、恶心、流涎、呼吸困难、肌肉瘫痪和窒息。
[0003]哌啶的主要用途是用作溶剂、有机合成中间体、环氧树脂交联剂、缩合催化剂等，在医药领域也有着较广泛应用，是双嘧达莫，西那卡塞，3
‑
氟甲基月桂酸等产品的重要原料。因此，对产品中的哌啶残留量进行有效控制，实现分离检测极为必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是筛选出合适的溶剂，摸索出合适的前处理方法，建立一种测定哌啶残留的方法，以更好地对控制产品中的哌啶残留。
[0005]本专利技术的测定哌啶残留的方法，其技术方案包含如下步骤：空白溶剂：1%乙二胺DMSO溶液；供试品溶液：精密称定待测样品约1.0g，置10ml量瓶中，加1%乙二胺DMSO溶液超声溶解并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；对照品溶液：精密称取哌啶适量，分别置于相应量瓶中，用1%乙二胺DMSO溶液溶解并稀释制成每1ml含哌啶0.02mg溶液，作为对照品溶液；色谱柱为：CP
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Volamine毛细管柱（30m
×
0.32mm
×
5μm）色谱条件为：起始温度为80℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度：220℃，检测器FID温度：250℃，柱流速：2.0ml/min，分流比3:1；分别取上述空白溶剂、溶液供试品、溶液对照品溶液进样1μl；计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数应不小于0.99，对照品溶液峰形对称。
[0006]根据待测样品的pH值不同，乙胺DMSO溶液的浓度可以在1%~5%之间调整，pH偏小时以采取较高浓度，pH值偏高时可以采取较低浓度，以取得更好效果。
[0007]本专利技术应用气相色谱法测定产品中残留的哌啶分离效率高、回收率高，分析速度快、检测灵敏度高，可更好地对控制产品中的哌啶残留。
附图说明
[0008]图1实施例1色谱柱的筛选色谱图图2实施例2色谱柱的筛选色谱图图3实施例3色谱柱的筛选色谱图图4实施例4色谱柱与溶剂的筛选
图5实施例5溶剂的筛选色谱图图6实施例6溶剂的筛选色谱图图7实施例7溶剂的筛选色谱图图8实施例8溶剂的筛选色谱图图9实施例9溶剂的筛选色谱图图10实施例10溶剂的筛选色谱图图11实施例11溶剂的筛选色谱图图12实施例12溶剂的筛选色谱图图13实施例13溶剂的优化色谱图图14实施例14溶剂的优化色谱图图15分离度试验溶液色谱图图16异丙醇线性回归图图17二氯甲烷线性回归图图18哌啶线性回归图图19流速变化测试结果对比图图20柱温变化测试结果对比图图21检测器温度变化测试结果对比图图22进样器温度变化测试结果对比图。
具体实施例
[0009]以下通过实施例形式再对本专利技术的内容做进一步详细说明，但不应就此理解为本专利技术上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本专利技术上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本专利技术内。
[0010]实施例1色谱柱的筛选仪器与试剂仪器：水浴锅、天平、气相色谱仪试剂：乙醇、吡啶、甲苯、哌啶色谱柱：TG
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5MS，液体进样，乙醇为溶剂。
[0011]柱温：初始为80℃，保持15分钟，以每分钟升温30℃的速率升至240℃保持10min。
[0012]进样口温度：220℃，检测器FID温度：250℃，柱流速：2.0ml/min。
[0013]结果：甲苯、吡啶峰形良好，哌啶峰拖尾严重且与甲苯出峰试剂部分重合，无法分离，方法不适用。见图1。
[0014]实施例2色谱柱的筛选色谱柱为CD
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BASEWAX，其它操作同实施例1。
[0015]结果：哌啶峰形较差、响应很低，方法不适用。见图2。
[0016]实施例3色谱柱的筛选色谱柱HP
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5，其它操作同实施例1。
[0017]结果：甲苯、吡啶、哌啶峰形良好，但是哌啶与甲苯出峰时间部分重合，方法不适用。见图3。
[0018]实施例4色谱柱与溶剂的筛选色谱柱为CP
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Volamine毛细管柱，其它操作同实施例1。
[0019]结果：对照溶液峰形好，分离度达到要求，但将双嘧达莫，西那卡塞，3
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氟甲基月桂酸样品，加入乙醇+3%氨水为溶剂含有吡啶、甲苯、哌啶的标样溶液后，哌啶的回收率测定为0，方法不适用。见图4。
[0020]实施例5溶剂的筛选试剂为乙醇+0.2%氨水、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例4。
[0021]结果：回收率溶液，哌啶未检出，回收率达不到要求，方法不适用。见图5实施例6溶剂的筛选试剂为乙醇+3%氨水、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例5。
[0022]结果：回收率溶液，哌啶可检出，但回收率达不到要求，方法不适用。见图6。实施例7溶剂的筛选试剂为乙醇+1%二乙胺、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例5。
[0023]结果：回收率溶液，哌啶未检出，回收率达不到要求，方法不适用。见图7。
[0024]实施例8溶剂的筛选试剂为乙醇+10%二乙胺、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例5。
[0025]结果：回收率溶液，检测杂峰较多，哌啶回收率60%左右，回收率达不到要求，方法不适用。见图8。
[0026]实施例9溶剂的筛选试剂为DMSO、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例5。
[0027]结果：回收率溶液，哌啶回收率70%左右，回收率达不到要求，方法不适用。见图9。
[0028]实施例10溶剂的筛选试剂为DMSO、磷酸钠、氢氧化钠、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例5。
[0029]结果：用饱和磷酸钠调节DMSO pH，磷酸钠在DMSO中析出，哌啶与甲苯分离度变差，空白有干扰，方法不适用；以0.1M氢氧化钠为溶剂，顶空进样，双嘧达莫，西那卡塞，3
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氟甲基月桂酸样品不溶，方法不适用；以0.5M氢氧化钠为溶剂，75℃30min顶空进样，哌啶回收率为0，达不到要求，方法不适用。 见图10。
[0030]实施例11溶剂的筛选试剂为乙二胺、吡啶、甲苯、哌啶，其它操作同实施例5。
[0031]结果：对照品峰形好，将双嘧达莫，西那卡塞，3
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氟甲基月桂酸样品以乙二胺为溶剂，加入哌啶，检测回收率95%以上，达到要求，但是乙二胺腐蚀性大，对色谱柱和检测设备损害较大方法需优化。见图11。
[0032]实施例12溶剂的筛选试剂为10%乙二胺DMSO溶液溶液、吡啶、甲苯、哌啶，分别筛选10%、5%、1%乙二胺D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定哌啶残留的方法，其特征在于它包括如下步骤：对照溶液制备：精密称取哌啶适量，分别置于相应量瓶中，用1~5%乙二胺DMSO溶液溶解并稀释制成每1ml约含哌啶0.02mg溶液，作为对照品溶液；供试品溶液制备：精密称定待测样品约1.0g，置10ml量瓶中，加1~5%乙二胺DMSO溶液超声溶解并定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液；空白溶液的制备：1~5%乙二胺DMSO溶液；色谱柱为：CP
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Volamine毛细管柱；色谱条件：起始温度为75~85℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至240℃，维持10分钟。2.进样口温度：215~225℃，检测器FID温度：245~255℃，柱流速：1.8~2.2ml/min，分流比3:1 ；进样：分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：王崇益，严羽琦，王艺，
申请(专利权)人：江苏正大清江制药有限公司，
类型：发明
国别省市：