一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，首先在原子力显微镜光学成像系统的显示功能下，利用原子力显微镜的运动控制系统，将环氧胶粘于微悬臂梁前端的底部，随后，将清洗干净的微球通过环氧胶准确的粘于微悬臂梁前端底部的中心位置，以制备胶体探针。本发明专利技术胶体探针的制备方法无需专用的三维微运动操作平台，操作简便快捷，实用性强，制备的胶体探针表面光滑洁净，并可用于实验室批量制备胶体探针。

A preparation method of colloidal probe for atomic force microscopy

The present invention provides a method for preparing a colloid probe atomic force microscope, first in the optical imaging system of atomic force microscope display function, using atomic force microscopy, motion control system, the epoxy adhesive on the bottom, then the front end of the cantilever, will clean the microspheres through accurate micro viscosity epoxy adhesive the bottom of the front end of the cantilever beam center, colloidal probe for. The preparation method of the colloid probe does not need a special three-dimensional micro motion operation platform, and is simple and fast, and has strong practicability. The prepared colloid probe surface is smooth and clean, and it can be used for batch preparation of colloid probes in laboratories.

【技术实现步骤摘要】
一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法
本专利技术属于物理学领域，涉及一种原子力显微镜，具体来说是一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法。
技术介绍
原子力显微镜(AtomicForceMicroscope，AFM)是1986年Binning等人专利技术的微米尺度精密测量仪器，其实现精密测量的关键部件之一是AFM探针。AFM探针主要由基底、微悬臂梁和悬臂梁自由端的针尖构成。在扫描测量过程，微悬臂梁自由端的针尖接近被测样本表面，两者之间的相互作用力造成微悬臂梁的弯曲。利用激光测量方法实时检测微悬臂梁的弯曲，实现不同的测量目的。AFM出现之初主要用于样品表面微观形貌(如表面粗糙度等)的检测和表征，而目前AFM已经广泛应用于物理、化学、材料、生物医学等诸多领域，以纳米级别的精度实现了样品表面力学、电学、磁学和热学等诸多性能的测量与表征。AFM探针对AFM测量精度与分辨率的高低有重要的影响。常规的AFM探针通常是半导体材料利用刻蚀、溅射沉积等技术加工而成的微悬臂梁-针尖一体化的结构，尖锐的针尖位于微悬臂梁的自由端，用于感知针尖和样品之间的相互作用力。通常，微悬臂梁自由端针尖的半径为几纳米到几十纳米，其形状和尺寸对测量精度、分辨率、成像质量等有决定性的影响。除常规的AFM探针之外，随着AFM研究和应用的深入，还出现了一种新型的AFM探针，称之为胶体探针。胶体探针是将一个表面光滑洁净的微米小球利用粘合剂粘贴于微悬臂梁自由端制备而成的探针。与常规的具有尖锐针尖的AFM探针相比，胶体探针由于微米尺度小球的存在，有效的增加了AFM探针和样本之间的相互作用面积，广泛应用于球-平面或球-球之间表面力的测量。基于这种探针技术，可以实现诸如气相、液相微纳摩擦性能、固液界面表面电荷或Zeta电势、胶体颗粒双电层力等诸多性能的测量。与常规的AFM探针加工制备不同，胶体探针通常是在简陋的实验环境下后期人为加工而成。即在光学视觉显示系统和运动控制系统的辅助下，先在微悬臂梁末端粘上粘合剂，再将微球通过粘合剂粘贴在微悬臂梁末端。尽管原理与结构简单，但是目前尚无成熟专业的胶体探针制备设备，个性化设备的视觉成像质量和运动控制精度也难以得到保证，这样加工出来的胶体探针的精度(如微米球在微悬臂梁上的粘贴位置)、胶体探针的清洁程度、加工的成功率和效率等通常难以得到保障，进而可能对测量精度和分辨率产生极大的影响，甚至造成极大的偏差。由于AFM配备有高倍光学成像系统和高精度的运动控制系统，同时是成熟专业的AFM探针夹持和使用设备，因此完全可以将AFM应用于胶体探针的制备。基于此，我们提出了一种利用AFM制备胶体探针的方法。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，所述的这种原子力显微镜用胶体探针的制备方法要解决现有技术制备的原子力显微镜用胶体探针的精度、胶体探针的清洁程度、加工的成功率和效率难以得到保障，进而可能对测量精度和分辨率产生极大的影响，甚至造成极大的偏差的技术问题。本专利技术提供了一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，包括下列步骤：1)先将用于制备胶体探针的微球分别放置于丙酮、甲醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球放置在密封良好的甲醇溶液中储存备用；2)将硅片切割成1cm×1cm的正方形硅片，将切割好的正方形硅片先后放在丙酮溶液和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后将清洗后的硅片表面用洁净空气吹干，去除表面残留物质后备用；3)晃动装有微球的甲醇溶液，使微球均匀分布在溶液中，用移液器取微球与甲醇的混合液，滴在清洗后的第一正方形硅片上，并静置在洁净的空间内自然干燥，等甲醇完全挥发后，使得第一正方形硅片上的微球清洁面朝上，随后，用第二正方形硅片面对面靠近载有微球的第一正方形硅片，使得部分微球吸附在第二正方形硅片上，将第二正方形硅片翻转朝上放置，使得第二正方形硅片上的微球的清洁面朝下，将载有微球的第二正方形硅片放在洁净空间中备用；4)将双组份的环氧胶滴在清洗后的第三正方形硅片上，搅拌均匀后备用；5)依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件；6)将用于制备胶体探针的微悬臂梁安装在原子力显微镜的悬臂夹上，取下原子力显微镜激光头，把装有微悬臂梁的悬臂夹紧固的装在激光头中，随后将激光头装回原子力显微镜，调整原子力显微镜的激光点，使得原子力显微镜的激光点照射在微悬臂梁的前端，并使得激光点的反馈SUM值最大，以保证原子力显微镜可以有效的下针；7)将步骤4)的第三正方形硅片放在原子力显微镜的样品台，并放置于原子力显微镜的扫描管上；8)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的找到微悬臂梁，调节微悬臂梁在光学显示界面中的位置，使得悬臂梁的前端位于光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第三正方形硅片，水平移动第三正方形硅片使得环氧胶出现在显示界面的中心参考位置处，保证树脂胶在悬臂梁前端的下方；9)设置原子力显微镜为自动进针模式，使得微悬臂梁和树脂胶彼此逼近，同时在光学显示界面中实时观察微悬臂梁和树脂胶的垂直相对位置，当两者非常接近时停止自动进针，改用手动进针调整微悬臂梁和树脂胶的相对高度，直到两者接触，微悬臂梁前端底部粘上环氧胶，随后自动退针，使微悬臂梁和第三正方形硅片彼此远离至安全位置后，从扫描管上取走第三正方形硅片；10)将载有清洁面朝下的微球的第二正方形硅片放置于原子力显微镜的扫描管上；11)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的观察到步骤(9)得到的粘有环氧胶的微悬臂梁，同时将悬臂梁的前端调整至光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第二正方形硅片，随后，水平移动第二正方形硅片的位置，在显示界面中观察并选取一颗完好无损的微球，水平调整所选微球的位置，使其位于光学显示界面的中心参考位置处，保证选取的微球位于微悬臂梁前端的下方；12)设置原子力显微镜为自动进针模式，让微悬臂梁和所选微球彼此逼近，同时光学显示界面中实时观察微悬臂梁和微球之间的相对高度，当两者非常接近时改用手动进针调整微悬臂梁和微球的相对高度，手动进针使两者轻轻接触后停止进针，静置保证微球紧紧的粘贴于微悬臂梁前端底部的正下方，随后自动退针，使微悬臂梁和第二正方形硅片彼此远离至安全位置；13)从原子力显微镜的悬臂夹上取下步骤(12)中制备的胶体探针，并静置在洁净环境中，以使得树脂胶完全固化，胶体球粘贴在微悬臂梁上，得到原子力显微镜用胶体探针。进一步的，根据权利要求1所述的原子力显微镜用胶体探针的制备方法，所述的双组份的环氧胶由环氧树脂和固化剂混合而成。进一步的，所述的双组份的环氧胶的环氧树脂和固化剂体积比为1：1。进一步的，所述的双组份的环氧胶的固化时间在30分钟-60分钟之间为宜，所述的双组份的环氧胶如AileteLG222。进一步的，所述的微球为二氧化硅微球、高硼硅玻璃微球或者聚苯乙烯微球，所述的微球的颗粒直径在30微米-100微米之间。进一步的，所述的微悬臂梁为带有针尖的微悬臂梁探针或无针尖的微悬臂梁；所述的悬臂梁为V形或矩形。进一步的，所述原子力显微镜应带有光学成像系统，所述的光学成像系统为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于包括下列步骤：1)先将用于制备胶体探针的微球分别放置于丙酮、甲醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球放置在密封良好的甲醇溶液中储存备用；2)将硅片切割成1cm×1cm的正方形硅片，将切割好的正方形硅片先后放在丙酮溶液和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后将清洗后的硅片表面用洁净空气吹干，去除表面残留物质后备用；3)晃动装有微球的甲醇溶液，使微球均匀分布在溶液中，用移液器取微球与甲醇的混合液，滴在清洗后的第一正方形硅片上，并静置在洁净的空间内自然干燥，等甲醇完全挥发后，使得第一正方形硅片上的微球清洁面朝上，随后，用第二正方形硅片面对面靠近载有微球的第一正方形硅片，使得部分微球吸附在第二正方形硅片上，将第二正方形硅片翻转朝上放置，使得第二正方形硅片上的微球的清洁面朝下，将载有微球的第二正方形硅片放在洁净空间中备用；4)将双组份的环氧胶滴在清洗后的第三正方形硅片上，搅拌均匀后备用；5)依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件；6)将用于制备胶体探针的微悬臂梁安装在原子力显微镜的悬臂夹上，取下原子力显微镜激光头，把装有微悬臂梁的悬臂夹紧固的装在激光头中，随后将激光头装回原子力显微镜，调整原子力显微镜的激光点，使得原子力显微镜的激光点照射在微悬臂梁的前端，并使得激光点的反馈SUM值最大，以保证原子力显微镜可以有效的下针；7)将步骤4)的第三正方形硅片放在原子力显微镜的样品台，并放置于原子力显微镜的扫描管上；8)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的找到微悬臂梁，调节微悬臂梁在光学显示界面中的位置，使得悬臂梁的前端位于光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第三正方形硅片，水平移动第三正方形硅片使得环氧胶出现在显示界面的中心参考位置处，保证树脂胶在悬臂梁前端的下方；9)设置原子力显微镜为自动进针模式，使得微悬臂梁和树脂胶彼此逼近，同时在光学显示界面中实时观察微悬臂梁和树脂胶的垂直相对位置，当两者非常接近时停止自动进针，改用手动进针调整微悬臂梁和树脂胶的相对高度，直到两者接触，微悬臂梁前端底部粘上环氧胶，随后自动退针，使微悬臂梁和第三正方形硅片彼此远离至安全位置后，从扫描管上取走第三正方形硅片；10)将载有清洁面朝下的微球的第二正方形硅片放置于原子力显微镜的扫描管上；11)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的观察到步骤(9)得到的粘有环氧胶的微悬臂梁，同时将悬臂梁的前端调整至光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第二正方形硅片，随后，水平移动第二正方形硅片的位置，在显示界面中观察并选取一颗完好无损的微球，水平调整所选微球的位置，使其位于光学显示界面的中心参考位置处，保证选取的微球位于微悬臂梁前端的下方；12)设置原子力显微镜为自动进针模式，让微悬臂梁和所选微球彼此逼近，同时光学显示界面中实时观察微悬臂梁和微球之间的相对高度，当两者非常接近时改用手动进针调整微悬臂梁和微球的相对高度，手动进针使两者轻轻接触后停止进针，静置保证微球紧紧的粘贴于微悬臂梁前端底部的正下方，随后自动退针，使微悬臂梁和第二正方形硅片彼此远离至安全位置；13)从原子力显微镜的悬臂夹上取下步骤(12)中制备的胶体探针，并静置在洁净环境中，以使得树脂胶完全固化，胶体球粘贴在微悬臂梁上，得到原子力显微镜用胶体探针。...

【技术特征摘要】
1.一种原子力显微镜用胶体探针的制备方法，其特征在于包括下列步骤：1)先将用于制备胶体探针的微球分别放置于丙酮、甲醇溶液中进行超声清洗，清洗后的微球放置在密封良好的甲醇溶液中储存备用；2)将硅片切割成1cm×1cm的正方形硅片，将切割好的正方形硅片先后放在丙酮溶液和异丙醇溶液中进行超声清洗，最后将清洗后的硅片表面用洁净空气吹干，去除表面残留物质后备用；3)晃动装有微球的甲醇溶液，使微球均匀分布在溶液中，用移液器取微球与甲醇的混合液，滴在清洗后的第一正方形硅片上，并静置在洁净的空间内自然干燥，等甲醇完全挥发后，使得第一正方形硅片上的微球清洁面朝上，随后，用第二正方形硅片面对面靠近载有微球的第一正方形硅片，使得部分微球吸附在第二正方形硅片上，将第二正方形硅片翻转朝上放置，使得第二正方形硅片上的微球的清洁面朝下，将载有微球的第二正方形硅片放在洁净空间中备用；4)将双组份的环氧胶滴在清洗后的第三正方形硅片上，搅拌均匀后备用；5)依次打开原子力显微镜的控制器和配套软件；6)将用于制备胶体探针的微悬臂梁安装在原子力显微镜的悬臂夹上，取下原子力显微镜激光头，把装有微悬臂梁的悬臂夹紧固的装在激光头中，随后将激光头装回原子力显微镜，调整原子力显微镜的激光点，使得原子力显微镜的激光点照射在微悬臂梁的前端，并使得激光点的反馈SUM值最大，以保证原子力显微镜可以有效的下针；7)将步骤4)的第三正方形硅片放在原子力显微镜的样品台，并放置于原子力显微镜的扫描管上；8)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的找到微悬臂梁，调节微悬臂梁在光学显示界面中的位置，使得悬臂梁的前端位于光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第三正方形硅片，水平移动第三正方形硅片使得环氧胶出现在显示界面的中心参考位置处，保证树脂胶在悬臂梁前端的下方；9)设置原子力显微镜为自动进针模式，使得微悬臂梁和树脂胶彼此逼近，同时在光学显示界面中实时观察微悬臂梁和树脂胶的垂直相对位置，当两者非常接近时停止自动进针，改用手动进针调整微悬臂梁和树脂胶的相对高度，直到两者接触，微悬臂梁前端底部粘上环氧胶，随后自动退针，使微悬臂梁和第三正方形硅片彼此远离至安全位置后，从扫描管上取走第三正方形硅片；10)将载有清洁面朝下的微球的第二正方形硅片放置于原子力显微镜的扫描管上；11)上下调节原子力显微镜的光学焦点，在原子力显微镜光学显示界面中清晰的观察到步骤(9)得到的粘有环氧胶的微悬臂梁，同时将悬臂梁的前端调整至光学显示界面的中心处，并将该位置作为参考位置，向下调节原子力显微镜的光学焦点，在光学显示界面中找到第二正方形...

【专利技术属性】
技术研发人员：景大雷，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31