从紫苏叶中提取纯化的花青素及其制备方法技术

从紫苏叶中提取纯化的花青素及其制备方法，它属于植物成分提取纯化技术领域。本发明专利技术从紫苏叶中提取纯化的花青素的主要成分为矢车菊‑3‑O‑葡萄糖苷。本发明专利技术包括紫苏叶的处理、提取液的配置、花青素的提取、吸附树脂的预处理、吸附树脂的强化处理、花青素的纯化、花青素的干燥。本发明专利技术利用食品级试剂乙醇、醋酸进行提取，大孔吸附树脂选择性纯化，乙醇‑水试剂洗脱，产品回收率高，花青素含量高。本发明专利技术采用的大孔吸附树脂选择好，有效地去除其他杂质；采用的提取试剂安全、环保可适用于食品工业。所得花青素产品色价高、稳定性好，可用于食品及医药领域，工艺方法简单、成本低廉，适合规模化工业生产。

Extraction and purification of anthocyanin from perilla leaf and its preparation method

The extraction and purification of anthocyanin from perilla leaf and its preparation method, which belong to the field of extraction and purification of plant components. The main components of the extraction and purification of anthocyanins from perilla leaves for 3 O cornflower glucoside. The invention includes the treatment of perilla leaves, the extraction of liquid, the extraction of anthocyanins, the pretreatment of adsorption resins, the strengthening treatment of adsorption resins, the purification of anthocyanins, and the drying of anthocyanins. The invention uses food grade reagent ethanol and acetic acid extraction, macroporous resin purification water ethanol elution selectivity, reagent, high product recovery, high anthocyanin content. The macroporous adsorption resin used in the invention has good selection and effective removal of other impurities, and the extracted reagents are safe and environmentally suitable for the food industry. The obtained anthocyanin product has high color and good stability. It can be used in the field of food and medicine. It is simple in process and low in cost. It is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
从紫苏叶中提取纯化的花青素及其制备方法
本专利技术属于植物成分提取纯化
；具体一种从紫苏叶中提取纯化的花青素及其制备方法。
技术介绍
紫苏，唇形科一年生草本植物，在亚洲国家广泛种植，应用于食用和药用领域,已经有几百年的悠久历史。紫苏是卫生部首批批准颁布的药食同源品种之一，在我国已成为一种特色植物资源。通常根据径、叶的颜色不同紫苏可分为紫苏和绿苏两种化学类型，紫苏主要是由于抗氧化作用而产生的化学类型，花青素含量大，可作为一种天然食用色素添加剂，在我国紫苏种植分布广泛。绿苏同样含有丰富的化学成分，但是花青素成分较少，主要应用于食品领域。天然色素的研究是一个广泛而活跃的研究领域，目前人工合成食品着色剂带来的食品安全问题越来越受到人们的重视，由于化学合成色素生产过程中引入和可能残留多种有毒试剂，降低了其食用安全性能。花青素是一种常用且安全的天然植物色素，与合成色素相比，不仅食用安全，而且在预防神经、心血管疾病、癌症及糖尿病中起着至关重要的作用。因此，紫苏花色素具有健康色素的巨大潜力，在不同领域的研究中受到越来越多的重视。目前，我国对于紫苏花青素的提取工艺进行了深入的研究，如公开号CN104069172A的中国专利中公开了一种紫苏叶提取物及其提取方法，公开号CN105801391A的中国专利中公开了紫苏提取紫苏醛和花色苷的方法，公开号CN102964866A的中国专利中公开了从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，公开号CN105614446A的中国专利中公开了紫苏提取物的制备方法，但是上述文献报道的工艺路线存在方法繁琐、工艺复杂、使用有毒化学试剂、生产成本较高、食品安全风险较高，难以满足工业化生产的需要。因此，基于目前紫苏色素的市场需求，迫切需要开发一种方法简单、质量安全、成本低廉的生产工艺方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种从紫苏叶中提取纯化的花青素及其制备方法，本方法简单、高效。本专利技术通过以下技术方案实现：一种从紫苏叶中提取纯化的花青素，所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的主要成分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷，所述的矢车菊-3-O-葡萄糖苷的结构简式为C21H21ClO11。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，包括如下步骤：步骤1、紫苏叶的处理：紫苏成熟期收割紫苏叶片，所述的紫苏叶片在自然的条件下晾干或低温烘干、粉碎后待用；步骤2、提取液的配置：选择浓度为1～11％的醋酸为提取试剂，选取无水乙醇为提取试剂，将所述的醋酸与所述的乙醇按照体积比1：1的比例混合均匀，得到提取液，待用；步骤3、花青素的提取：称取1g步骤1处理好的紫苏叶样品，装入试管中，之后向试管中加入30mL步骤2制备好的提取液，超声提取，控制提取温度30～40℃，超声时间20～40min，超声频率100Hz，超声后抽滤完成一次提取，抽滤后换新的提取液重新提取2～3次，收集滤液，待用；步骤4、吸附树脂的预处理：将大孔吸附树脂置于95％的乙醇溶液中浸泡24h后，滤去上层乙醇，用95％的乙醇溶液洗涤树脂，至所流出的乙醇不出现白色浑浊为止，再用蒸馏水反复洗涤树脂，直至无醇味，待用；步骤5、吸附树脂的强化处理：将步骤4处理后的大孔吸附树脂在体积分数为5％的盐酸溶液中浸泡2～3h，过滤，用蒸馏水冲洗树脂直至流出液为中性，再将树脂在质量分数为4％的氢氧化钠溶液中浸泡2～3h，过滤，用蒸馏水冲洗树脂直至流出液为中性，待用；步骤6、花青素的纯化：将步骤3得到的花青素提取液减压浓缩至无醇味后加入步骤5处理后的大孔吸附树脂，空气震荡12h，温度25℃，抽滤，收集大孔树脂，以体积分数为50％的乙醇水溶液为洗脱剂，以1mL/min的洗脱速率洗脱树脂，得到洗脱液，待用；步骤7、花青素的干燥：将步骤6得到的洗脱液减压浓缩至无醇味后，采用低温冷冻干燥或真空干燥或近红外干燥或微波干燥，得到紫苏色素粉末。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤1粉碎后的紫苏叶片直径为0.1～1mm。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤1粉碎后的紫苏叶片含水量＜5％。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤2中选择浓度为7％的醋酸为提取试剂，所述的醋酸与所述的无水乙醇按照体积比1：1的比例混合均匀，得到提取液。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤3中称取1g步骤1处理好的紫苏叶样品，装入试管中，之后向试管中加入30mL步骤2制备好的提取液，超声提取，控制提取温度35℃，超声时间30min，超声频率100Hz，超声后抽滤完成一次提取，重新提取2次，合并收集滤液，得到花青素提取液。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤4中的大孔吸附树脂为NKA-II、D-101、DN-130、X-5、H-103、XAD16、XAD7HP树脂中的一种。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤4中的大孔吸附树脂为XAD7HP树脂。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，步骤7中的干燥温度不超过40℃。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，通过PH差示法计算花青素含量，含量计算公式如公式1和公式2：A＝(A510-A700)PH1.0-(A510-A700)PH4.5(2)其中，MW是花青素的分子量449.2g/mol，DF是稀释倍数，ε是摩尔吸光系数26900L/mol”cm,L是光长度(1cm)。缓冲液的配制：PH1.0的缓冲液：称取1.49gKCl，用蒸馏水溶解，并定容至100mL，得浓度为0.02mol/L的KCl溶液。准确吸取1.7mL浓盐酸于100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，得浓度为0.2mol/L的盐酸溶液。将0.02mol/L的KCl溶液与0.2mol/L盐酸溶液，以体积比为25:67的比例混合，用KCl溶液调PH(1.0±0.1)即得PH4.5的缓冲液。称取1.64g无水醋酸钠，用蒸馏水溶解，并定容至100mL，用盐酸调PH(4.5±0.1)。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，原花青素的含量为50％，原花青素的提取率为5.3％。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，花青素的成分通过LCMS分析，测试表明C18色谱柱适用于紫苏叶中花青素的成分分析，流动相乙腈-水对于花青素的分离效果较好，同时表明花青素在酸性条件下更稳定，所以加入0.05％甲酸改善峰型，分离度也同时提高。经与标准品比对，紫苏叶中花青素的主要成分是矢车菊-3-O-葡萄糖苷(C21H21ClO11)(a)，矢车菊-3-O-葡萄糖苷(C21H21ClO11)(a)的质量分数为47％。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，满足了天然色素产品的市场需求，特别是紫苏色素产品的开发需要，本专利技术整合目前现有色素提取纯化工艺方法，为解决实际工作中紫苏色素提取纯化难题，提出了一种能够简单高效地制备紫苏花青素的方法。本专利技术工艺具有操作简单、低毒环保、产品收率高等优点，尤其是在食用色素领域方面具有非常大的优势。本专利技术所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，与其他方法相比具有安全、环保；大孔吸附树脂选择性吸附能力强，回收率高，产品纯度高，树脂经过再生可重复利用，降低生产成本；分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从紫苏叶中提取纯化的花青素，其特征在于：所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的主要成分为矢车菊‑3‑O‑葡萄糖苷，所述的矢车菊‑3‑O‑葡萄糖苷的结构简式为C21H21ClO11。

【技术特征摘要】
1.一种从紫苏叶中提取纯化的花青素，其特征在于：所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的主要成分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷，所述的矢车菊-3-O-葡萄糖苷的结构简式为C21H21ClO11。2.一种权利要求1所述的从紫苏叶中提取纯化的花青素的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1、紫苏叶的处理：紫苏成熟期收割紫苏叶片，所述的紫苏叶片在自然的条件下晾干或低温烘干、粉碎后待用；步骤2、提取液的配置：选择浓度为1～11％的醋酸为提取试剂，选取无水乙醇为提取试剂，将所述的醋酸与所述的乙醇按照体积比1：1的比例混合均匀，得到提取液，待用；步骤3、花青素的提取：称取1g步骤1处理好的紫苏叶样品，装入试管中，之后向试管中加入30mL步骤2制备好的提取液，超声提取，控制提取温度30～40℃，超声时间20～40min，超声频率100Hz，超声后抽滤完成一次提取，抽滤后换新的提取液重新提取2～3次，收集滤液，待用；步骤4、吸附树脂的预处理：将大孔吸附树脂置于95％的乙醇溶液中浸泡24h后，滤去上层乙醇，用95％的乙醇溶液洗涤树脂，至所流出的乙醇不出现白色浑浊为止，再用蒸馏水反复洗涤树脂，直至无醇味，待用；步骤5、吸附树脂的强化处理：将步骤4处理后的大孔吸附树脂在体积分数为5％的盐酸溶液中浸泡2～3h，过滤，用蒸馏水冲洗树脂直至流出液为中性，再将树脂在质量分数为4％的氢氧化钠溶液中浸泡2～3h，过滤，用蒸馏水冲洗树脂直至流出液为中性，待用；步骤6、花青素的纯化：将步骤3得到的花青素提取液减压浓缩至无醇味后加入步骤5处理后的大孔吸附树脂，空气震荡12h，温度25℃，抽滤，收集大孔树脂，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：高宝昌，魏国江，张旭，袁志刚，徐海军，田媛，石雨，程薪宇，崔宝玉，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院大庆分院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23