一种制备氯铱酸的方法技术

一种制备氯铱酸的方法，本发明专利技术首先将金属铱粉与氯化钠在高温下熔融，同时添加少量淀粉，往熔融的熔体中通入氯气，通过氯气强化搅拌的手段使大部分铱粉转变为氯铱酸钠；产出的少部分氯化铱气体则采用稀盐酸溶液进行吸收；高温氯化熔炼反应所得氯铱酸钠与稀盐酸吸收溶液合并后，加入氢氧化钠进行中和后产出氢氧化铱，将产物过滤并多次洗涤除去钠离子，加入盐酸溶解并浓缩制备产出氯铱酸溶液。本发明专利技术将氯气通入熔体中进行充分搅拌，通过熔池熔炼的手段，高效促进铱的转化，铱粉的浸出率达到80%以上；加入淀粉，可避免升温过程中铱粉表面的钝化，促进铱粉的充分转化，通过对尾气进行二级吸收，实现了盐酸吸收液的综合利用，提高了铱的综合回收率。

A method for preparation of chloriridiic acid

A method for preparing chloro iridic acid, the invention will first metal iridium powder and sodium chloride in high temperature melt, addition of starch to molten melt into chlorine, chlorine through strengthen the stirring means that most of iridium powder into iridium sodium chloride; iridium chloride gas output part the absorption of dilute hydrochloric acid solution; high temperature chlorination reaction melting the iridium sodium chloride and hydrochloric acid absorption solution after the merger, adding sodium hydroxide and hydrogen output after iridium oxide, the product filtration and repeatedly washing to remove sodium ions, adding concentrated hydrochloric acid dissolution and preparation of output chloroiridate solution. The invention of the chlorine into the melt is fully stirred, through the bath smelting method, accelerate the transformation of iridium iridium powder, leaching rate reached more than 80%; adding starch, can avoid the surface passivation iridium powder during the heating process, the promotion of full conversion iridium powder, the tail gas of the two stage absorption, realization the comprehensive utilization of hydrochloric acid absorption liquid, improve the comprehensive recovery rate of iridium.

【技术实现步骤摘要】
一种制备氯铱酸的方法
本专利技术涉及冶金领域中的火法和湿法冶金过程，特别是一种制备氯铱酸的方法。技术背景氯铱酸是黑棕色或黑色针状结晶，是制备其他铱化合物的重要原料。氯铱酸的制备方法主要有高温氯化法、碱熔法和电解法。高温氯化法是将铱粉与氯化钠混合均匀放入石英舟中，将石英舟置于管式炉后，向炉内通入氯气进行氯化反应，反应温度通常控制在600~700℃，氯化反应产出的尾气则采用碱液吸收，反应完成后，将氯铱酸钠用水浸出，浸出液经氯气或硝酸等氧化剂氧化后，加入氯化铵溶液产出氯铱酸铵沉淀，然后将该沉淀用王水溶解、赶硝后进行减压蒸馏得到氯铱酸溶液（杨天足等编著，贵金属冶金及产品深加工，中南大学出版社，2005年8月）。然而，由于高温氯化法中石英管内氯气仅是与表层的铱粉反应，内部的铱粉并没有与氯气充分接触，因此铱粉的熔炼效果并不好，铱粉的浸出效率较低。碱熔法则是将铱粉与固体碱（如NaOH、KOH）、固体氧化剂（如Na2O2、KNO3等）等混合后，置于镍坩埚、铁坩埚内进行加热熔融，反应完成后将坩埚内熔融物冷却后用盐酸浸出，经多次过滤、洗涤后，采用氧化剂将滤液中的IrCl63-氧化为IrCl62-后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氯铱酸的方法，其特征在于包括以下步骤：A高温氯化熔炼首先将金属铱粉、氯化钠和淀粉按照1: 5~10: 0.01~0.05的比例混合均匀后，置于石英坩埚内；然后将石英坩埚置于井式炉内开始升温，待温度升至800~1000℃，物料为熔融状时，通过石英管将氯气以100~600mL/min的速度从坩埚进气口通入熔体内部进行高温氯化熔炼反应，坩埚烟气出口产出的三氯化铱气体则采用稀盐酸吸收，反应30~150min后，关闭氯气进气阀门，并开始降温，待熔体温度降至常温后，即得到氯化产物；B吸收与溶解氯化熔炼过程中产出的三氯化铱气体采用两级吸收，第一级吸收液采用盐酸质量浓度为3%~10%吸收溶液，第二级采...

【技术特征摘要】
1.一种制备氯铱酸的方法，其特征在于包括以下步骤：A高温氯化熔炼首先将金属铱粉、氯化钠和淀粉按照1:5~10:0.01~0.05的比例混合均匀后，置于石英坩埚内；然后将石英坩埚置于井式炉内开始升温，待温度升至800~1000℃，物料为熔融状时，通过石英管将氯气以100~600mL/min的速度从坩埚进气口通入熔体内部进行高温氯化熔炼反应，坩埚烟气出口产出的三氯化铱气体则采用稀盐酸吸收，反应30~150min后，关闭氯气进气阀门，并开始降温，待熔体温度降至常温后，即得到氯化产物；B吸收与溶解氯化熔炼过程中产出的三氯化铱气体采用两级吸收，第一级吸收液采用盐酸质量浓度为3%~10%吸收溶液，第二级采用质量浓度为20~30%的氢氧化钠吸收溶液，每级吸收液体积mL与金属铱粉的重量比g为20~100:1，高温氯化熔炼反应完成后，第一级吸收液去浸出氯化产物；氢氧化钠吸收液则待其pH达到6~9时进行更换，将氯化熔炼所得氯化产物加入第一级吸收液中，在温度为20~80℃下搅拌浸出30~60min后进行过滤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杜超，杨天足，刘伟锋，陈霖，王豪，卢一帆，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43