The invention discloses a method for producing a sulfuric acid four ammonia palladium, including ammonia complexation, ion exchange, sulfuric acid neutralization and recrystallization purification steps, the synthesis method of four sulfuric acid production of ammonia palladium, simple process, less by-product, high product purity, high conversion rate, and the present invention in ammonia complexation with the drying step, thus avoiding the solid surface residual ammonia reaction steps involved in the next step, affecting the purity of four sulfuric acid ammonia palladium, the purity of four ammonia palladium sulfate has been further improved.
【技术实现步骤摘要】
一种硫酸四氨钯的生产方法
本专利技术涉及化工领域,更具体的说是涉及一种硫酸四氨钯的生产方法。
技术介绍
硫酸四氨钯是一种新型电镀用产品,用于电子行业镀钯,主要应用于涂镀电脑主板及网络用插头、制造汽车催化裂解器等。由于其电镀效率高,而且不含卤素元素,清洁环保,可以取代传统的含卤电镀液。目前,国内的公开资料尚无硫酸四氨钯合成工艺介绍,美国专利[US6346222B1]报道使用硫酸驱赶硝酸钯溶液中的硝酸,得到硫酸钯溶液,再用氨水络合得到硫酸四氨钯。过程中需要大量使用硫酸驱除硝酸,硫酸过量较多,副产物增加,而且络合过程中,产生大量的硫酸铵,与硫酸四氨钯混合在一起,需要额外增加产品分离工序,工艺流程长,产品的收率和品质都更难控制。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足,提供一种硫酸四氨钯的生产方法,本专利技术生产的硫酸四氨钯产品纯度很高、转化率高,能够满足现有工业化生产的需要。一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将25-35份氨水搅拌加热至45-50℃,然后加入8-12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80-90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100-105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500-800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提 ...
【技术保护点】
一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于,步骤如下:(1)氨水络合:将25‑35份氨水搅拌加热至45‑50℃,然后加入8‑12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80‑90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100‑105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500‑800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl‑离子,反复交换,直至检测不出Cl‑离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为60‑80℃,干燥8‑10h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯;以上所涉及到的份数皆为重量份数。
【技术特征摘要】
1.一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于,步骤如下:(1)氨水络合:将25-35份氨水搅拌加热至45-50℃,然后加入8-12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80-90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100-105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500-800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员:肖兴才,车兴玉,
申请(专利权)人:乐山东承新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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