一种硫酸四氨钯的生产方法技术

技术编号:16226965 阅读:24 留言:0更新日期:2017-09-19 11:40
本发明专利技术公开了一种硫酸四氨钯的生产方法,它包括氨水络合、离子交换、硫酸中和、重结晶提纯等步骤,本发明专利技术生产硫酸四氨钯的合成方法,工艺简单、副产品少、产品纯度高、转化率高,且本发明专利技术在氨水络合中加入了烘干步骤,这样避免固体表面残留的氨水参与到下一步的反应步骤,影响硫酸四氨钯的纯度,使得硫酸四氨钯的纯度有了进一步的提高。

Method for producing sulfuric acid four ammonia palladium

The invention discloses a method for producing a sulfuric acid four ammonia palladium, including ammonia complexation, ion exchange, sulfuric acid neutralization and recrystallization purification steps, the synthesis method of four sulfuric acid production of ammonia palladium, simple process, less by-product, high product purity, high conversion rate, and the present invention in ammonia complexation with the drying step, thus avoiding the solid surface residual ammonia reaction steps involved in the next step, affecting the purity of four sulfuric acid ammonia palladium, the purity of four ammonia palladium sulfate has been further improved.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸四氨钯的生产方法
本专利技术涉及化工领域,更具体的说是涉及一种硫酸四氨钯的生产方法。
技术介绍
硫酸四氨钯是一种新型电镀用产品,用于电子行业镀钯,主要应用于涂镀电脑主板及网络用插头、制造汽车催化裂解器等。由于其电镀效率高,而且不含卤素元素,清洁环保,可以取代传统的含卤电镀液。目前,国内的公开资料尚无硫酸四氨钯合成工艺介绍,美国专利[US6346222B1]报道使用硫酸驱赶硝酸钯溶液中的硝酸,得到硫酸钯溶液,再用氨水络合得到硫酸四氨钯。过程中需要大量使用硫酸驱除硝酸,硫酸过量较多,副产物增加,而且络合过程中,产生大量的硫酸铵,与硫酸四氨钯混合在一起,需要额外增加产品分离工序,工艺流程长,产品的收率和品质都更难控制。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足,提供一种硫酸四氨钯的生产方法,本专利技术生产的硫酸四氨钯产品纯度很高、转化率高,能够满足现有工业化生产的需要。一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将25-35份氨水搅拌加热至45-50℃,然后加入8-12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80-90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100-105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500-800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为60-80℃,干燥8-10h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯;以上所涉及到的份数皆为重量份数。更进一步的,所述的阴离子树脂为201×2、201×4、201×7、D290、D296、D371、D382树脂中的一种或几种的混合物。更进一步的,所述的硫酸为体积浓度为50%的硫酸溶液30-40份,该份数为重量份数。更进一步的,所述的步骤(4)中减压蒸发的压力为0.03MPa,蒸发温度为45-50℃。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术生产硫酸四氨钯的合成方法,工艺简单、副产品少、产品纯度高、转化率高,且本专利技术在步骤(1)中加入了烘干步骤,这样避免固体表面残留的氨水参与到下一步的反应步骤,影响硫酸四氨钯的纯度,使得硫酸四氨钯的纯度有了进一步的提高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术的实施方式包括但不限于下列实施例。[实施例1]一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将25kg氨水搅拌加热至45℃,然后加入8kg二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100℃,烘干时间为5h;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500kg水中,然后用D371阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入体积浓度为50%的硫酸溶液30kg硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,减压蒸发的压力为0.03MPa,蒸发温度为45-50℃,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为60℃,干燥8h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯。[实施例2]一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将35kg氨水搅拌加热至50℃,然后加入12kg二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80-90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于800kg水中,然后用D382阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入体积浓度为50%的硫酸溶液40kg,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,减压蒸发的压力为0.03MPa,蒸发温度为45-50℃,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为80℃,干燥10h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯;[实施例3]一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将30kg氨水搅拌加热至47.5℃,然后加入10kg二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至85℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为102.5℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于650kg水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入体积浓度为50%的硫酸溶液35kg,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为70℃,干燥9h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯.[实施例4]一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将26kg氨水搅拌加热至46℃,然后加入9kg二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至81℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为101℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于510kg水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入体积浓度为50%的硫酸溶液31kg,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为61℃,干燥8.1h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯。[实施例5]一种硫酸四氨钯的生产方法,步骤如下:(1)氨水络合:将34kg氨水搅拌加热至49℃,然后加入11kg二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至90℃,搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于,步骤如下:(1)氨水络合:将25‑35份氨水搅拌加热至45‑50℃,然后加入8‑12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80‑90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100‑105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500‑800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl‑离子,反复交换,直至检测不出Cl‑离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶物即可将溶液移出并冷却至0℃,出现大量黄色针状结晶,过滤,取固体重结晶2次,得到淡黄色的固体用烘箱干燥,干燥温度为60‑80℃,干燥8‑10h,得到的淡黄色针状固体即为最终的产物硫酸四氨钯;以上所涉及到的份数皆为重量份数。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸四氨钯的生产方法,其特征在于,步骤如下:(1)氨水络合:将25-35份氨水搅拌加热至45-50℃,然后加入8-12份二氯化钯,搅拌溶解,然后滤除未溶解的颗粒,得到澄清溶液;然后继续升温至80-90℃,搅拌浓缩至晶体析出,然后停止加热,冷却至室温,析出大量固体结晶;将固体结晶烘干除氨,烘干温度为100-105℃;(2)离子交换:将步骤(1)得到的结晶固体溶于500-800份水中,然后用阴离子交换树脂进行离子交换,用硝酸银溶液检查交换尾液中是否残存Cl-离子,反复交换,直至检测不出Cl-离子;(3)硫酸中和:向步骤(2)中经过离子交换的溶液中加入硫酸,搅拌均匀,即得到硫酸四氨钯溶液;(4)重结晶提纯:将硫酸四氨钯溶液转入到蒸发器中,减压蒸发,溶液中出现结晶...

【专利技术属性】
技术研发人员:肖兴才车兴玉
申请(专利权)人:乐山东承新材料有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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