The present invention relates to the technical field of chemical industry waste treatment, in particular relates to a recovery process of three ruthenium chloride catalyst three methyl pyruvate synthesis process: three waste catalyst ruthenium chloride solution and then heating and mixing, solid-liquid separation, evaporation of filtrate chlorine hydrate ruthenium ruthenium chloride hydrate in hydrogen chloride gas in heat treatment you can avoid the alkali fusion method to generate a large amount of energy consumption and waste water. When the recovered anhydrous three ruthenium chloride is mixed with diatomite, the process can be used directly in the preparation process of three methyl pyruvate.
【技术实现步骤摘要】
一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺
本专利技术涉及化工行业三废处理
,具体涉及一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺。
技术介绍
嗪草酮是一种内吸性择性除草剂,药剂被杂草根系吸收随蒸腾流向上部传导,主要通过抑制敏感植物的光合作用发挥杀草活性,施药后各敏感杂草萌发出苗不受影响,出苗后叶片褪绿,最后营养枯竭而死。适用于大豆、马铃薯、番茄、甘蔗、玉米等田间作物多种阔叶杂草,也适用于某些禾本科杂草,对多年生杂草药效较差。嗪草酮属于三嗪类除草剂中非均三嗪除草剂,活性高,持效期适中,现为万吨级旱田除草剂的骨干品种。嗪草酮最早由Bayer公司于1971年开发,此后美国DuPont公司和MobayChemicalCompany公司也相继投入生产。嗪草酮的合成方法为:以三甲基丙酮酸和硫代卡巴肼为主要中间体,经环合、甲基化制得嗪草酮。其中,三甲基丙酮酸的合成方法为:以频那酮为原料,经氯气氯化得二氯频那酮;二氯频那酮在氢氧化钠溶液中水解,进一步经次氯酸钠在催化剂的作用下,催化氧化得三甲基丙酮酸钠,酸化后得三甲基丙酮酸。该工序中使用的催化剂为硅藻土负载的无水三氯化钌,在反应过程中,负载三氯化钌催化剂吸水,失去催化活性,形成大量废固。目前,国内回收三氯化钌的技术多为碱熔法,在焚烧和碱熔过程需要消耗大量能量,在碱熔-酸化浸出过程又产生大量含盐废水,增大了企业的生产和运营成本。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足,提供了一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺,实现催化剂的循环利用,本专利技术采用的技术方案为:(1)将废三氯化钌催化剂 ...
【技术保护点】
一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺,其特征在于:所述回收工艺为,(1)将废三氯化钌催化剂加入溶液中加热搅拌,然后进行固液分离;(2)将步骤(1)中固液分离后的滤液蒸发得到水合氯化钌;(3)将步骤(2)中得到的水合氯化钌于氯化氢气体中保温处理,得无水三氯化钌。
【技术特征摘要】
1.一种三甲基丙酮酸合成工序中三氯化钌催化剂的回收工艺,其特征在于:所述回收工艺为,(1)将废三氯化钌催化剂加入溶液中加热搅拌,然后进行固液分离;(2)将步骤(1)中固液分离后的滤液蒸发得到水合氯化钌;(3)将步骤(2)中得到的水合氯化钌于氯化氢气体中保温处理,得无水三氯化钌。2.如权利要求1所述的三氯化钌催化剂的回收工艺,其特征在于:步骤(1)中,废三氯化钌催化剂在加入溶液之前经过了干燥、粉碎、经50~100目筛的预处理。3.如权利要求1所述的三氯化钌催化剂的回收工艺,其特征在于:步骤(1)中所述的溶液为酸和醇的混合溶液。4.如权利要求3所述的三氯化钌催化剂的回收工艺,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕新宇,邱滔,石伟红,刘通,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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