一种制备硝酸铂溶液的方法技术

技术编号:16523374 阅读:97 留言:0更新日期:2017-11-09 13:36
本发明专利技术属于贵金属化合物领域,具体涉及一种制备硝酸铂溶液的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备硝酸铂溶液的方法,包括以下步骤:A、酸处理:用盐酸浸泡铂金去除杂质,浸泡结束后取出水洗;B、酸溶解:水洗后的铂金放置到酸溶液中,将体系加热充分反应;所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液;C、赶硝:加入浓盐酸充分赶走体系硝酸;D、生成铂酸钠:稀释体系至含铂30~80g/L,加入碳酸钠溶液,加热充分反应;E、生成水合二氧化铂:加入冰醋酸调节体系pH为3~6,静置、过滤、洗涤;F、硝酸溶解:洗涤后的沉淀中加入硝酸,加热充分反应,过滤即得硝酸铂溶液。本发明专利技术方法制备得到的硝酸铂溶液杂质含量低,满足使用要求。

A method for preparation of platinum nitrate solution

The invention belongs to the field of noble metal compounds, in particular relates to a method for preparing platinum nitrate solution. The technical problem to be solved is to provide a method for the preparation of platinum nitrate solution, which comprises the following steps: A, acid treatment: removal of impurities by hydrochloric acid platinum, after immersion washing out; B: after washing, acid dissolving platinum placed into acid solution, heating system fully acid reaction; the solution for the mixed solution of hydrochloric acid and nitric acid; C, denitration: adding hydrochloric acid to fully get rid of system D, generating nitric acid; sodium platinate dilution system to platinum containing 30 ~ 80g/L, adding sodium carbonate solution, full heating reaction; E, hydrated two platinum oxide: adding acetic acid regulation the system pH is 3 ~ 6, standing, filtering and washing; F, nitrate dissolved: nitrate was added after washing the precipitate, full heating reaction, filtration to obtain platinum nitrate solution. The content of impurities in the platinum nitrate solution prepared by the method is low, which meets the requirement of use.

【技术实现步骤摘要】
一种制备硝酸铂溶液的方法
本专利技术属于贵金属化合物领域,具体涉及一种制备硝酸铂溶液的方法。
技术介绍
硝酸铂溶液是净化汽车摩托车尾气的催化剂必不可少的原材料之一,随着国家越来越重视环境保护,用于尾气催化剂行业的贵金属化合物行业有着广阔的前景;并且,硝酸铂溶液也是制备其他均相催化剂的重要中间体,是石油化工、精细化工等行业不可缺少的催化剂原材料。现有技术中制备硝酸铂的方法大致分为草酸还原法、亚硝酸钠还原法,其存在投入试剂昂贵、产品杂质含量高等缺点。开发不同的硝酸铂生产方法,可丰富产品生产方法的种类,满足不同汽摩尾气催化剂企业对不同要求的硝酸铂溶液的需求。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的缺陷,本专利技术基于碳酸钠还原法进行研究分析,提供了一种新的硝酸铂溶液的制备方法。本专利技术方法所得硝酸铂溶液中金属杂质总量经ICP检测低至0.04%以下,铂成品率在95%以上。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备硝酸铂溶液的方法。该方法包括以下步骤:A、酸处理:用盐酸浸泡铂金去除杂质,浸泡结束后取出水洗;B、酸溶解:水洗后的铂金放置到酸溶液中,将体系加热充分反应;所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液;C、赶硝:加入浓盐酸充分赶走体系硝酸;D、生成铂酸钠:稀释体系至含铂30~80g/L,加入碳酸钠溶液,加热充分反应;E、生成水合二氧化铂:加入冰醋酸调节体系pH为3~6,静置、过滤、洗涤;F、硝酸溶解:洗涤后的沉淀中加入硝酸,加热充分反应,过滤即得硝酸铂溶液。具体的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中,所述铂金为海绵铂或铂板材。进一步的,所述铂板材长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中,所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95%以上。具体的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中,所述盐酸是浓盐酸与水按照体积比1︰2~8混合而成。具体的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤A中,所述浸泡时间为1~2h。具体的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤B中,所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2~8︰1混合而成。进一步的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤B中,所述浓盐酸质量浓度为35~37%;所述浓硝酸浓度为65~67%。具体的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤B中,所述加热温度为90~110℃。进一步的,加热温度为95~100℃。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤C中,先将体系升温至110~130℃后再加入浓盐酸赶硝。进一步的,先将体系温度升至110~120℃再加入浓盐酸赶硝。所述浓盐酸质量浓度为35~37%。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤C中,所述充分赶走硝酸至无黄烟为止。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中,稀释至体系含铂40~60g/L。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中,所述碳酸钠溶液的质量分数为17~18%。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中,所述碳酸钠溶液的加入量为每1kg铂加7~10kg碳酸钠。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤D中,所述加热温度为100~120℃。进一步优选的所述加热温度为100~110℃。所述加热时间为3~6h。进一步优选4~6h。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤E中,加入冰醋酸调节体系pH为3~5。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤E中,所述冰醋酸的质量浓度为≥99.5%。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤E中,所述过滤洗涤次数为2~8次,每次用纯水10~40L。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤F中,所述加热温度为80~100℃。进一步优选的所述加热温度为85~110℃。所述加热时间为1~3h。进一步优选1.5~3h。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤F中,所述硝酸质量浓度为65~68%。优选的,上述制备硝酸铂溶液的方法步骤F中,所述硝酸的加入量为1kg铂加入2~5L硝酸。优选1kg铂加入2~4L硝酸。本专利技术制备硝酸铂溶液的方法采用采用的原料价格低廉易得,对设备要求不高;制备得到的硝酸铂溶液纯度高,金属杂质总量低至0.04%,铂产品率高达95%以上。制备得到的产品是汽车尾气三元催化剂必备的原料之一,是精细化工等行业制备其他铂衍生产品的中间体。具体实施方式一种制备硝酸铂溶液的方法,包括以下步骤:A、酸处理:用盐酸浸泡海绵铂或铂板材以去除其中所含的某些杂质,然后取出用水冲洗干净;所述盐酸是浓盐酸与水按照体积比1︰2~8配制而成的;B、溶解:水洗后放入酸溶液中,将体系温度升至90~110℃使酸溶液充分溶解铂至无固体存在,铂完全转化为铂离子;所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2~8︰1配制而成的;C、赶硝:将体系温度升至110~130℃,加入浓盐酸充分赶走体系中的硝酸至无黄色烟为止;D、生成铂酸钠:将体系稀释至含铂30~80g/L,加入饱和碳酸钠溶液,加热至温度为100~120℃保温3~6h;本步骤涉及的主要反应为:H2PtCl6+3Na2CO3=Na2PtO3+4NaCl+3CO2↑+2HCl;E、生成水合二氧化铂:加入冰醋酸溶液调节体系pH为3~6,静置沉降,沉淀过滤洗涤;本步骤涉及的主要反应为:Na2PtO3+2CH3COOH=PtO2.2H2O+2CH3COONa;F、硝酸溶解:加入硝酸溶解水合二氧化铂,加热至80~100℃后保温1~3h,溶解液过滤分析即可;本步骤涉及的主要反应为:PtO2.2H2O+4HNO3=Pt(NO3)4+4H2O。上述方法步骤A中,为了充分接触、充分溶解,所述铂板材长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下。上述方法步骤A中,为了保证硝酸铂溶液的纯度,所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95%以上。上述方法步骤A中,为了充分去除铂金中所含的杂质,又不浪费时间,所述浸泡时间为1~2h。上述方法步骤B中,优选将体系温度升至95~100℃。上述方法步骤C中,优选将体系温度升至110~120℃。上述方法步骤D中,如果铂浓度过高,铂酸钠沉淀颗粒大,夹带杂质;如果铂浓度过低,会导致后续加入碳酸钠量不足。所以,控制体系稀释至含铂30~80g/L。优选稀释至溶液含铂40~60g/L。上述方法步骤D中,为了保证沉淀率、产品质量而又不浪费原料;优选碳酸钠溶液的加入量为每1kg铂加7~10kg碳酸钠。上述方法步骤D中,优选加热至100~110℃反应4~6h。上述方法步骤E中,优选加入冰醋酸调节体系pH为3~5。上述方法步骤E中,所述冰醋酸的质量浓度为≥99.5%。上述方法步骤F中,优选加热至85~100℃反应1.5~3h。上述方法步骤F中,所述硝酸浓度为65~68%。上述方法步骤F中,所述硝酸的加入量为1kg铂加入2~5L硝酸。优选1kg铂加入2~4L硝酸。实施例1A、酸处理:用盐酸溶液(浓盐酸与水按照体积比1︰8)浸泡海绵铂或铂板材1h,取出后水洗;所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95%以上,所述的铂板材尺寸为长400mm以下、宽200mm以下、厚0.2mm以下;B、溶解:水洗后放入王水中,将体系温度升至95~100℃,王水充分溶解反应至铂全部溶解完毕;王水由浓盐酸和浓硝酸按照体积比3︰1混合而成;C、赶硝:将体系温度升至115-120℃,加入浓盐酸充分赶走硝酸至无黄烟为止,浓盐酸浓度为35-37%;D、生成铂本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备硝酸铂溶液的方法,其特征在于:包括以下步骤:A、酸处理:用盐酸浸泡铂金去除杂质,浸泡结束后取出水洗;B、酸溶解:水洗后的铂金放置到酸溶液中,将体系加热充分反应;所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液;C、赶硝:加入浓盐酸充分赶走体系硝酸;D、生成铂酸钠:稀释体系至含铂30~80g/L,加入碳酸钠溶液,加热充分反应;E、生成水合二氧化铂:加入冰醋酸调节体系pH为3~6,静置、过滤、洗涤;F、硝酸溶解:洗涤后的沉淀中加入硝酸,加热充分反应,过滤即得硝酸铂溶液。

【技术特征摘要】
1.制备硝酸铂溶液的方法,其特征在于:包括以下步骤:A、酸处理:用盐酸浸泡铂金去除杂质,浸泡结束后取出水洗;B、酸溶解:水洗后的铂金放置到酸溶液中,将体系加热充分反应;所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液;C、赶硝:加入浓盐酸充分赶走体系硝酸;D、生成铂酸钠:稀释体系至含铂30~80g/L,加入碳酸钠溶液,加热充分反应;E、生成水合二氧化铂:加入冰醋酸调节体系pH为3~6,静置、过滤、洗涤;F、硝酸溶解:洗涤后的沉淀中加入硝酸,加热充分反应,过滤即得硝酸铂溶液。2.根据权利要求1所述的制备硝酸铂溶液的方法,其特征在于:步骤A中,所述铂金为海绵铂或铂板材;所述海绵铂或铂板材的纯度在99.95%以上。3.根据权利要求1所述的制备硝酸铂溶液的方法,其特征在于:步骤B中,所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2~8︰1混合而成。4.根据权利要求1所述的制备硝酸铂溶液的方法,其特征在于:步骤B中,所述加热温度为90~110℃;进一步的,加热...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭辉张胜明石映奔刘明华陶涛
申请(专利权)人:成都光明派特贵金属有限公司成都光明光电股份有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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