一种4‑氯‑3‑氟苯乙醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑氯‑3‑氟苯乙醚的制备方法，包括以下步骤：首先以邻氟硝基苯为原料，制备4‑氨基‑3‑氟苯酚；以N,N‑二甲基甲酰胺为反应介质，4‑氨基‑3氟苯酚和酰氯试剂发生酰氯化反应，制得4‑氯‑3氟苯酚，将苯酚钠和氢氧化钠水溶液混合，然后加入4‑氯‑3氟苯酚，搅拌混合均匀，制得混合溶液；将上述制得的混合溶液加入到反应器中，然后加入硫酸二乙酯，搅拌处理3min，然后升温至80‑120℃下反应；反应结束后将反应体系的pH调节至2‑5，静置分层，收集油相，然后用氢氧化钠水溶液对油相进行洗涤，然后收集油相，即为4‑氯‑3‑氟苯乙醚。本发明专利技术公开的方法操作简单，成本低，目标产物纯度高，产率高。

【技术实现步骤摘要】
一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法
：本专利技术涉及有机合成领域，具体的涉及一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法。
技术介绍
：4-氯-3氟苯甲醚是一种重要的医药中间体，其常采用酚和硫酸烷基酯在碱性条件下反应制得，但是目前常用的方法是在低温条件下通过缓慢向反应体系中滴加反应物的方式进行。但是该方法操作较麻烦，难以实现连续化生产，且反应速率较低。本专利技术为了解决这一技术问题，首先以邻氟硝基苯为原料制备4-氯-3氟苯酚，然后将其与含有少量酚盐的强碱性溶液混合，加入硫酸二乙酯反应来制备目标产物，反应速率快，易于操作。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法，该方法操作简单，制备条件温和，目标产物收率高，纯度高。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法，包括以下步骤：(1)将去离子水和无水乙醇混合后滴加浓硫酸，最后加入邻氟硝基苯和催化剂到反应釜中，封釜，向反应釜中通入氢气至反应釜压力为0.1-0.4MPa，然后1000转/分的状态下搅拌，同时升温至60-130℃，并将反应釜内的压力增加至0.4-0.6MPa，反应1-6h，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑氯‑3‑氟苯乙醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将去离子水和无水乙醇混合后滴加浓硫酸，最后加入邻氟硝基苯和催化剂到反应釜中，封釜，向反应釜中通入氢气至反应釜压力为0.1‑0.4MPa，然后1000转/分的状态下搅拌，同时升温至60‑130℃，并将反应釜内的压力增加至0.4‑0.6MPa，反应1‑6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到的滤液采用乙酸乙酯萃取三次，收集三次萃取得到的有机相，减压蒸馏，得到粗品，然后用石油醚对粗品进行重结晶、干燥，得到4‑氨基‑3‑氟苯酚；(2)以N,N‑二甲基甲酰胺为反应介质，4‑氨基‑3氟苯酚和酰氯试剂发生酰氯化反应，制得4‑氯‑3氟苯酚；(...

【技术特征摘要】
1.一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将去离子水和无水乙醇混合后滴加浓硫酸，最后加入邻氟硝基苯和催化剂到反应釜中，封釜，向反应釜中通入氢气至反应釜压力为0.1-0.4MPa，然后1000转/分的状态下搅拌，同时升温至60-130℃，并将反应釜内的压力增加至0.4-0.6MPa，反应1-6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到的滤液采用乙酸乙酯萃取三次，收集三次萃取得到的有机相，减压蒸馏，得到粗品，然后用石油醚对粗品进行重结晶、干燥，得到4-氨基-3-氟苯酚；(2)以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质，4-氨基-3氟苯酚和酰氯试剂发生酰氯化反应，制得4-氯-3氟苯酚；(3)将苯酚钠和氢氧化钠水溶液混合，然后加入4-氯-3氟苯酚，搅拌混合均匀，制得混合溶液；(4)将上述制得的混合溶液加入到反应器中，然后加入硫酸二乙酯，搅拌处理3min，然后升温至80-120℃下反应；反应结束后将反应体系的pH调节至2-5，静置分层，收集油相，然后用氢氧化钠水溶液对油相进行洗涤，然后收集油相，即为4-氯-3-氟苯乙醚。2.如权利要求1所述的一种4-氯-3-氟苯乙醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂为多孔氧化硅负载的钯碳复合催化剂。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈东进，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44