熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法技术

本发明专利技术公开了一种熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，包括以下步骤：对熔石英元件表面进行Ar离子束溅射处理，Ar离子束能量为800～1000eV；Ar离子束流密度为10～20mA/cm

Removal of chemical structural defects on the surface of fused silica elements

The invention discloses a method for removing the surface chemical structure defects of fused silica elements, including the following steps: Ar ion beam sputtering on the fused silica element surface, the energy of Ar ion beam is 800 to 1000eV, and the Ar ion beam density is 10 to 20mA/cm.

【技术实现步骤摘要】
熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法
本专利技术属于光学元件加工
，尤其涉及一种去除熔石英表面化学结构缺陷，从而提升熔石英元件激光损伤阈值的表面处理方法。
技术介绍
作为一种宽禁带光学材料，熔石英在紫外波段的高功率激光器中作为聚焦透镜，分光镜和防护罩等得到了广泛的应用。在高功率紫外激光的辐照下，熔石英元件有可能出现损伤甚至灾难性破坏，使得整个光学系统无法正常运行。因此，开展熔石英元件激光诱导损伤研究，实现熔石英元件高阈值加工具有重要的工程需求和应用前景。在高功率激光系统中，熔石英元件的损伤实际上是由各种缺陷诱导产生的表面损伤。这些缺陷主要包括污染物、抛光引入的杂质元素、裂纹和划痕等亚表面缺陷以及断键、空位等材料化学结构缺陷。随着抛光工艺和后处理工艺的不断改进与完善，造成强光元件激光损伤的污染物、杂质元素以及裂纹和划痕等亚表面缺陷得到了严格的控制，因而损伤阈值得以大幅提升。目前，HF酸刻蚀作为主要的阈值提升后处理工艺，能够有效、快速的去除表面抛光水解层，钝化表面/亚表面划痕缺陷，再辅以超声振动、漂洗喷淋等手段可以有效去除元件表面附着嵌入的污染杂质，从而显著提升光学元件表面损伤阈值。然而，熔石英表面和亚表面由于前级加工产生的化学结构缺陷，如氧空位(ODC)和非桥接氧(NBOHC)等，在强激光辐照条件下会成为损伤前驱体，制约着高通量条件下强光元件损伤阈值的进一步提升。研究表明，HF酸刻蚀并不能有效降低这些化学结构性缺陷的含量，面对更高通量的激光辐照，HF酸刻蚀在提升熔石英抗激光损伤性能方面很难再有所作为。并且，HF酸和SiO2的反应产物SiF62-离子在水中的溶解度有限，会生成沉淀物沉积于元件表面，形成次生污染物。同时HF酸刻蚀液体环境中的水分子容易与新获取熔石英表面分子发生水解反应，造成表面羟基化。羟基的存在削弱了Si-O-Si键结合强度，破坏玻璃结构网络完整性。在激光能量作用下，-OH会发生断键或者迁移，导致化学失稳，发生介质击穿，反而降低了熔石英表面损伤阈值。因此，需要发展一种既能减少亚表面化学结构性缺陷，又不引入新的二次污染，不对表面造成新损伤，同时保证HF酸刻蚀后表面质量不会严重恶化，又能有效去除HF酸刻蚀过程中熔石英表面残留污染和表面羟基化层的的表面加工方法，从而有效提升高通量条件下熔石英元件的激光损伤阈值。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺流程简单、可操作性强的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，该方法在去除熔石英元件表面/亚表面化学结构缺陷的同时能改善表面质量，从而有效提升熔石英元件的抗激光损伤能力。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，包括以下步骤：对熔石英元件表面进行Ar离子束溅射处理，Ar离子束能量为800～1000eV；Ar离子束流密度为10～20mA/cm2；Ar离子束入射角度为0°；抛光方式为大束径均匀去除；抛光去除深度为500～800nm，以去除熔石英元件表面的化学结构缺陷。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，还包括，Ar离子束溅射处理后，熔石英元件表面不与水接触。申请人发现，由于离子溅射增强了熔石英表层原子的化学活性，会加速水分子与新获取熔石英表面分子之间的水解反应，造成表面羟基化。羟基的存在削弱了Si-O-Si键结合强度，破坏玻璃结构网络完整性。在激光能量作用下，-OH会发生断键或者迁移，导致化学失稳，发生介质击穿，反而降低了熔石英表面损伤阈值。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，Ar离子束溅射处理前，所述熔石英元件表面的初始状态为：表面不存在抛光水解层，光学显微镜观察表面无明显划痕、裂纹等亚表面缺陷，表面粗糙度≤1nmRMS(10μm×10μm)。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，Ar离子束溅射处理前，所述熔石英元件表面依次经过精抛光、HF酸刻蚀、超声清洗和脱水处理，获得所述初始状态。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，所述精抛光中，磨料为粒径小于1μm的氧化铈，精抛光过程中加载载荷为0bar，抛光时间为90～120min。该工艺的目的是利用无负载作用下的平抛工艺快速去除传统研抛工艺在熔石英表面造成的划痕、裂纹等表面缺陷。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，所述HF酸刻蚀中，HF酸溶液浓度为5％～10％，刻蚀处理时间为60～120min。该工艺能够进一步高效去除前期抛光过程中熔石英元件表面产生的抛光水解层和亚表面划痕缺陷。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，所述HF酸刻蚀过程中加入兆声振动。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，所述超声清洗中，超声功率为1.3MHz，清洗时间为30min。上述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，优选的，所述脱水处理介质为无水乙醇。本专利技术的创新点在于：在熔石英元件的表面加工过程中，会不可避免在熔石英表面和亚表面形成氧空位(ODC)和非桥接氧(NBOHC)等化学结构缺陷，这种缺陷难以去除，在强激光辐照条件下会成为损伤前驱体，大幅降低光学元件的损伤阈值。在申请人的前期研究中，曾尝试采用多种表面处理工艺如磁流变抛光(MRF)、HF酸刻蚀、等离子体抛光等对化学结构缺陷进行去除，但是通过实验研究并未取得理想效果。磁流变抛光虽然能够一定程度上降低亚表层化学结构缺陷，但是会在熔石英表面残留铁粉，严重恶化激光损伤性能。HF酸刻蚀在去除化学结构缺陷方面没有明显效果，且容易在表面生成残留污染物和羟基化层，同时增大表面粗糙度，恶化表面质量。等离子体抛光也能在一定程度上去除化学结构缺陷，但是去除过程中在表面生成污染颗粒且难以消除。研究表明，上述表面处理工艺在去除熔石英元件表面化学结构缺陷的同时，容易产生新的其他各种损伤缺陷，反而不利于熔石英表面激光损伤性能的提升。离子束抛光方法作为一种清洁的表面处理工艺，能将HF酸刻蚀后引入的SiF62-离子沉积物和表面羟基化层去除，然而，荧光光谱分析表明，对于化学结构缺陷，离子溅射工艺很难控制加以去除，往往会产生新的大量亚表面化学结构缺陷，因而高通量条件下熔石英元件的激光损伤阈值难以提升甚至有所下降。研究过程中申请人曾一度放弃该表面加工方法，但在经历大量实验研究后，申请人发现，通过对工艺条件尤其是元件初始表面状态、离子束入射角度、离子束能量和抛光去除深度、离子溅射表面后处理等工艺过程和参数的严格控制，能够显著减少熔石英元件表面和亚表面的化学结构性缺陷，且还能进一步去除HF酸刻蚀工艺过程中的表面残留沉积物以及表面羟基化层，改善表面质量，从而有效提升高通量条件下熔石英元件的激光损伤阈值。另外，申请人发现，离子溅射在减少熔石英元件表面和亚表面的化学结构性缺陷及去除HF酸刻蚀工艺过程中的表面残留沉积物以及表面羟基化层的同时，会增强熔石英表层原子的化学活性，从而会加速水分子与新获取熔石英表面分子之间的水解反应，造成表面羟基化。羟基的存在削弱了Si-O-Si键结合强度，破坏玻璃结构网络完整性。在激光能量作用下，-OH会发生断键或者迁移，导致化学失稳，发生介质击穿，反而降低了熔石英表面损伤阈值。因此，熔石英元件表面处理后的常规水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，包括以下步骤：对熔石英元件表面进行Ar离子束溅射处理，Ar离子束能量为800～1000eV；Ar离子束流密度为10～20mA/cm

【技术特征摘要】
1.一种熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，包括以下步骤：对熔石英元件表面进行Ar离子束溅射处理，Ar离子束能量为800～1000eV；Ar离子束流密度为10～20mA/cm2；Ar离子束入射角度为0°；抛光方式为大束径均匀去除；抛光去除深度为500～800nm，以去除熔石英元件表面的化学结构缺陷。2.根据权利要求1所述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，其特征在于，还包括，Ar离子束溅射处理后，熔石英元件表面不与水接触。3.根据权利要求1或2所述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，其特征在于，Ar离子束溅射处理前，所述熔石英元件表面的初始状态为：表面不存在抛光水解层，表面粗糙度≤1nmRMS。4.根据权利要求3所述的熔石英元件表面化学结构缺陷的去除方法，其特征在于，Ar离子束溅射处理前，所述熔石英元件表面依次经过精抛光、...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴一帆，石峰，徐明进，周林，廖文林，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43