采用蒸发镀膜-电场诱导可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用蒸发镀膜‑电场诱导可控制备定向Bi‑Te‑Se纳米柱阵列的方法，主要制备步骤如下：将质量百分比纯度都为99.99％的Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末质量比＝10:0.5～2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料成块体；清洗基底后将0.1g～0.2g的Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中；向真空室内分两次各充入2min～5min氮气后停止，随后抽真空度达到2.0×10

【技术实现步骤摘要】
采用蒸发镀膜-电场诱导可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法
本专利技术涉及利用基底施加电压，蒸发镀膜可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法，特别涉及一种采用蒸发镀膜-电场诱导可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法。
技术介绍
近年来，热电材料是一种能实现热能与电能相互转换的固体材料，用其做成的微型热电器件体积小、重量轻、可靠性高、工作时无噪声、不释放有害化学物质,它能在任意角度安装、改变电流方向，以实现致冷和加热转换，可以进行主动的热控，也能从能源利用的角度来进行被动的热控，能源利用充分。经研究发现Bi2Te3体系的热电性能在室温附近最好，它们的商用块体的热电品质因子ZT一般在～1。理论和实验研究均表明热电材料的低维纳米化可大幅提高材料的热电优值。因此通过材料微观组织的一维阵列化，实现定向纳米柱阵列生长。纳米柱阵列定向生长结构提供载流子择优输运通道，大大增强载流子迁移率，从而提高材料的Seebeck系数和改善材料的电导，导致材料的功率因子大幅提升；纳米柱阵列定向生长结构周期界面可以有利声子散射，导致极大降低材料的热导率。因此，材料微观组织的定向纳米柱阵列化是实现碲化铋基热电材料面内性能突破的重要途径，也为开发新颖纳米柱阵列结构的面内型高效热电器件提供一条思路。一直以来有多种方法对碲化铋基材料纳米结构进行制备，包括气-液-固催化生长、电化学沉积、球磨兼并热压等方法，这些方法有优点，但也存在缺点，比如，电化学沉积能生长可控尺寸、形状和均匀的纳米线，可是它需要移走Al2O3模板；气-液-固催化生长法能沉积单晶纳米线，能很好的控制结构的定向、尺寸和长径比，然而，这方法的产率较低很难用于器件应用中。而且，这些方法几乎不可能大规模组装成有序的纳米线阵列或纳米柱阵列。这种纳米柱阵列定向生长结构提供载流子择优输运通道，以及周期界面有利声子散射，从而可使材料有优异的面内热电性能。在我们以前的工作中，不要使用任何模板，采用简便的物理气相沉积已成功制备出多级次的Sb2Te3竖直纳米线束阵列与多级次Bi1.5Sb0.5Te3倾斜柱阵列，而这仍然是挑战，开发一种简单适用的方法可控制备定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列。根据我们所了解的，新颖Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列结构到目前鲜见报道，更没有如此定向生长的Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列结构的专利与文献。因此，提供一种工艺简单、设计合理、效果显著的采用蒸发镀膜-电场诱导可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法，是该领域技术人员当前急待解决的难题之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处，为了解决定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列热电材料在合成方面存在的诸多问题，本专利技术采用蒸发镀膜-电场诱导法，通过调节交流电源输出电流的大小、基底电压大小以及基底温度。为了Te成分在高温挥发，在真空室钨舟内，放置质量比Bi2Te2.7Se0.3:Te＝10:0.5～2均匀混合原料，直接在玻璃基底上沉积出具有定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列结构。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产，所得到的Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列定向生长，纳米柱排列有序，电场有效的诱导了纳米柱阵列定向生长。制备的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列面内性能优异，方便加工成器件。为实现上述目的本专利技术所采用的技术方案是：一种采用蒸发镀膜-电场诱导可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法，其特征在于该方法包括下列制备步骤：(1)将质量百分比纯度都为99.99％的Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末按质量比：Bi2Te2.7Se0.3:Te＝10:0.5～2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料成块体；所述Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末的平均粒径小于50μm；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min～10min后取出，并用高纯度99.999％氮气吹干；(3)将0.1g～0.2g的Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中，把基底放置于样品台上，调节基底电压0V～30V；(4)向真空室内分两次各充入2min～5min氮气后停止，随后对真空室抽真空，使真空室内真空度达到2.0×10－4Pa～4.0×10－4Pa；(5)真空度达到2.0×10－4Pa～4.0×10－4Pa时，打开加热控温电源，设定加热温度200℃～350℃，开始对基底升温；(6)温度升至预定温度200℃～350℃后，在PID控制器上设定沉积速率10nm/min～20nm/min，沉积时间2h～3h；(7)开启交流电源，调节输出电流160A～170A；开始在基底上沉积制备定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列；(8)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出，制得在基底上沉积具有定向纳米柱阵列结构的Bi2Te2.7Se0.3。本专利技术的有益效果是：首先，我们采用蒸发镀膜-电场诱导法，通过定向纳米柱结构的阵列化来得到具有较高热电转换效率的材料。利用现代测试手段，系统研究定向纳米柱阵列结构对热电输运性能在面内x和y方向的影响，建立相应的形成机理模型、结构－性能关系，为研制和开发新颖高ZT常温区用热电材料和器件提供新的思路。另外，性能测试表明优化定向生长的纳米柱阵列结构材料面内性能比一般纳米柱阵列性能有显著地提升，并且定向生长的纳米柱阵列结构材料面内性能在y轴方向较x方向的性能优异，因此引入定向生长的纳米柱阵列结构是一种提高热电材料面内性能(尤其在y轴方向的性能)的有效途径。总之，利用简便的真空蒸发镀膜-电场诱导法可以大规模的加工出定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列，方法简单、新颖，生产环境条件宽松，具有技术的原创性，有非常显著的实用价值和经济效益。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列的XRD；图2是本专利技术实施例1制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列表面的SEM；图3是本专利技术实施例1制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列侧面的SEM；图4是本专利技术实施例2制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列的XRD；图5是本专利技术实施例2制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列表面的SEM；图6是本专利技术实施例2制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列侧面的SEM；图7是本专利技术实施例3制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列的XRD；图8是本专利技术实施例3制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列表面的SEM；图9是本专利技术实施例3制得的定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列侧面的SEM；图10是本专利技术实施例4制得的Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列的XRD；图11是本专利技术实施例4制得的Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列表面的SEM；图12是本专利技术实施例4制得的Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列侧面的SEM。具体实施方式以下结合附图和较佳实施例，对依据本专利技术提供的具体实施方式、特征详述如下：本专利技术应用真空蒸发镀膜-电场诱导法制备定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列，包括下列制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用蒸发镀膜‑电场诱导可控制备定向Bi‑Te‑Se纳米柱阵列的方法，其特征在于该方法包括下列制备步骤：(1)将质量百分比纯度都为99.99％的Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末按质量比：Bi2Te2.7Se0.3:Te＝10:0.5～2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料成块体；所述Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末的平均粒径小于50μm；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min～10min后取出，并用高纯度99.999％氮气吹干；(3)将0.1g～0.2g的Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中，把基底放置于样品台上，调节基底电压0V～30V；(4)向真空室内分两次各充入2min～5min氮气后停止，随后对真空室抽真空，使真空室内真空度达到2.0×10

【技术特征摘要】
1.一种采用蒸发镀膜-电场诱导可控制备定向Bi-Te-Se纳米柱阵列的方法，其特征在于该方法包括下列制备步骤：(1)将质量百分比纯度都为99.99％的Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末按质量比：Bi2Te2.7Se0.3:Te＝10:0.5～2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料成块体；所述Bi2Te2.7Se0.3和Te粉末的平均粒径小于50μm；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min～10min后取出，并用高纯度99.999％氮气吹干；(3)将0.1g～0.2g的Bi2Te2.7Se0.3和Te混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中，把基底放置于样品台上，调节基底电压0V～30V；(4)向真空室内分两次各充入2min～5min氮气后停止，随后对真空室抽真空，使真空室内真空度达到2.0×10－4Pa～4.0×10－4Pa；(5)真空度达到2.0×10－4Pa～4.0×10－4Pa时，打开加热控温电源，设定加热温度200℃～350℃，开始对基底升温；(6)温度升至预定温度200℃～350℃后，在PID控制器上设定沉积速率10nm/min～20nm/min，沉积时间2h～3h；(7)开启交流电源，调节输出电流160A～170A；开始在基底上沉积制备定向Bi2Te2.7Se0.3纳米柱阵列；(8)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出，制得在基底上沉积具有定向纳米柱阵列结构的Bi2Te2.7Se0.3...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭明，郝延明，谢宁，吴泽华，秦月婷，焦永芳，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津,12