一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法技术

本发明专利技术公开了一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，主要包括制作工作曲线、萃取、离心、过滤、操作流程和药品实验几个步骤；本发明专利技术的用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法检测冷冻机油的低酸值低于0.020，完全符合国标的精度要求，检测精度高，可以避免冷冻机油中的游离酸含量过高腐蚀金属部件，长时间运行使油品裂化，减低润滑性能，直接影响压缩机的寿命与安全的情况出现，方法简单，检测精度高，便于使用和推广。

A method for the determination of low acid value of refrigerated oil by Ion Chromatography

The invention discloses a method for ion chromatography determination of low acid value oil frozen, including making working curve, extraction, centrifugation, filtration, operation process and drug experimental steps; Determination of oil with low acid value detection of frozen oil by ion chromatography with low acid value of the invention is lower than 0.020, fully meet the requirements of the national standard precision, high detection precision, can avoid the free acid content of refrigeration oil high in corrosion of metal parts, long time operation of oil cracking, reduce the lubrication performance, directly affect the service life of the compressor, and the safety of the method is simple, high precision, easy to use and promotion.

【技术实现步骤摘要】
一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法
本专利技术涉及一种测定冷冻机油低酸值的方法，特别涉及一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，属于测定冷冻机油低酸值

技术介绍
冷冻机油是用在制冷压缩机内，与制冷剂相容的润滑油，主要起润滑，散热，密封作用。由于冷冻机油在压缩机内运行时与内部金属部件接触，冷冻机油中的游离酸含量过高会腐蚀金属部件，长时间运行会使油品裂化，减低润滑性能，直接影响压缩机的寿命与安全，所以冷冻机油的酸值必须控制在0.020以下。现有国标检测方法均不能达到精度要求，详细精度对比请参考下表：国标号GB/T264GB/T4945GB/T7304重复性0.020.030.05再现性0.040.040.20从上表可看出使用国标检测方法无法达到要求，所以提出用离子色谱检测冷冻机油中H+浓度反推出酸值。以异辛酸季戊四醇酯为例，酸值0.020mgKOH/g等于H+浓度50ppm，离子色谱检测限为1ppm，所以离子色谱满足检测精度要求。
技术实现思路
本专利技术提出了一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，解决了现有技术中的国标检测冷冻机油低酸值的方法均不能达到精度要求的问题。为了解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，其特征在于，所述方法步骤为：1)制作工作曲线：以异辛酸季戊四醇酯为例，异辛酸季戊四醇酯中的H+由异辛酸提供，异辛酸微溶于水，冷冻机油不溶于水，所以制作工作曲线和测定时均以水作为溶剂。因为酸值0.020mgKOH/g等于H+浓度50ppm，所以制作工作曲线时，把纯异辛酸溶解在水中，溶度点选择0ppm，10ppm，20ppm，50ppm，100ppm，溶解均匀后用离子色谱测定，按照异辛酸出峰面积，制作工作曲线。2)萃取：冷冻机油是有机高粘度液体，不能直接进样离子色谱，通过萃取可以富集冷冻机油中的H+，也可以避免冷冻机油直接进入离子色谱导致色谱柱堵塞的风险。3...

【技术特征摘要】
1.一种用离子色谱测定冷冻机油低酸值的方法，其特征在于，所述方法步骤为：1)制作工作曲线：以异辛酸季戊四醇酯为例，异辛酸季戊四醇酯中的H+由异辛酸提供，异辛酸微溶于水，冷冻机油不溶于水，所以制作工作曲线和测定时均以水作为溶剂。因为酸值0.020mgKOH/g等于H+浓度50ppm，所以制作工作曲线时，把纯异辛酸溶解在水中，溶度点选择0ppm，10ppm，20ppm，50ppm，100ppm，溶解均匀后用离子色谱测定，按照异辛酸出峰面积，制作工作曲线。2)萃取：冷冻机油是有机高粘度液体，不能直接进样离子色谱，通过萃取可以富集冷冻机油中的H+，也可以避免冷冻机油直接进入离子色谱导致色谱柱堵塞的风险。3)离心：萃取后的水相可能混有少量有机相，通过离心可以进一步优化分离效果。4)过滤：进样前必须用0.45μm精密水性滤膜过滤，进一步确保有机相和其他杂质不会进入仪器。5)操作流程：A)配液：再生液H2SO4,取500ml蒸馏水于烧杯中，用10ml移液管取6mlH2SO4，沿烧杯壁缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断用玻璃棒搅拌，使产生的热量迅速扩散。将烧杯中的稀H2SO4冷却到室温后，转移至1000ml的容量瓶中，用少量的蒸馏水洗涤烧杯3-4次，并将洗涤液全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。继续向容量瓶加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1-2厘米；用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，使溶液凹面恰好与刻度线相切，盖好瓶盖摇匀，贴上标签，超声处理10min排除溶液中的气泡。B)淋洗液NaHCO3和Na2CO3混合液：用电子天平准确称取NaHCO30.2859g和Na2CO30.1908g于烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解，将烧杯中的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，霍庆权，
申请(专利权)人：佛山市顺德区孚延盛润滑油有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44