一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，包括以下步骤：S1：使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取，得到添加剂检液；S2：调节优化气相色谱的参数，将上述添加剂检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立添加剂检液的色谱图，得到添加剂的色谱峰保留时间范围，建立添加剂检液的色谱图组；S3：使用石油醚或烷烃等有机溶剂对样品进行稀释萃取，得到样品检液；S4：保持气相色谱的参数，将上述样品检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立样品检液的气相色谱图；S5：分析和计算样品检液的气相色谱图，确定样品中有效成分的含量。通过该种方法可轻易分析出合成润滑脂各成分占比，检测结果准确，省时高效。

【技术实现步骤摘要】
一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法
本专利技术涉及对用于机器部件、车辆或其它润滑机构内的润滑脂的成分进行确定的方法，特别涉及一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法。
技术介绍
合成润滑脂是以合成润滑油为基础油，加入相应增稠剂与润滑添加剂制成的半固态机械零件润滑剂，与石油润滑油脂相比，此类润滑剂具更好的耐高低温性能、耐高真空性能、化学安定性、难燃性和抗辐射性等，用于军工和民用设备工作条件苛刻的润滑部位。合成润滑脂一般由10％-20％稠化剂，75％-90％的基础油，5％以下的添加剂及填料组成，反应转化成有效成分的转化率会直接影响润滑油的性能，所以测定润滑脂有效成分不仅可以预计性能，还可以指导生产工艺的改进。目前国标中缺乏对合成润滑脂有效成分的检测标准，所以有必要提出一种成分检测方法用以测定合成润滑脂的有效成分。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术存在的不足，提供了一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下技术措施：一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，包括以下步骤：S1：使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取，得到添加剂检液；S2：调节优化气相色谱的参数，将上述添加剂检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立添加剂检液的色谱图，得到添加剂的色谱峰保留时间范围，建立添加剂检液的色谱图组；S3：使用石油醚或烷烃等有机溶剂对样品进行稀释萃取，得到样品检液；S4：保持气相色谱的参数，将上述样品检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立样品检液的气相色谱图；S5：分析和计算样品检液的气相色谱图，确定样品中有效成分的含量。作为优选，步骤S2、步骤S4的气相色谱条件如下：进样系统：进样口350℃，分流比5:1，压力12.77；柱箱：始温150℃，保留2min→升温速率15℃/min→升至300℃，保留10min；检测系统：检测器温度350℃，N2＝30ml/min，Air＝300ml/min；H2＝30ml/min；运行方式：DR301。作为优选，步骤S2和步骤S4至少进行3次平行试验。作为优选，步骤S2、步骤S4的气相色谱的设备型号为安捷伦7820，色谱柱为安捷伦19091J-413。作为优选，步骤S1的添加剂检液中添加剂的含量为0.01g/ml-0.2g/ml；步骤S3的样品检液中样品的含量为0.01g/ml-0.2g/ml。作为优选，步骤S1的添加剂检液中添加剂的含量为0.016g/ml；步骤S3的样品检液中样品的含量为0.016g/ml。作为优选，步骤S2和步骤S4的检液定量进样0.8uL。作为优选，观察步骤S5得到的样品检液的气相色谱图中是否存在至少一个色谱峰的保留时间与步骤S2中添加剂检液的色谱图组的色谱峰保留时间相匹配，如果是则样品中存在至少一样添加剂，如果无，则证明样品中不存在所检测的添加剂。作为优选，分析步骤S3对样品中有效成分所包含的有效物质种类，根据有效成分的分子量，从步骤S5样品检液的气相色谱图中得到与有效物质种类数量相同的有效成分色谱峰。作为优选，将步骤S5样品检液的气相色谱图中得到与有效物质的色谱峰保留时间进行汇总，建立样品检液的气相色谱图组。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术的这种采用气相色谱法测定合成润滑脂的检测方法，选用石油醚对多种添加剂进行预检，并将所测得的添加剂的色谱峰保留时间范围汇总，建立添加剂检液的色谱图组，再用气相色谱检测样品检液，可轻易分析出合成润滑脂各成分的色谱峰保留时间，通过计算样品检液的组分色谱峰面积得到有效成分的含量占比，可判定润滑脂的品质，重现性好，且检测结果准确，省时高效。2、合成润滑脂的分子量在200以上，直接进样会影响色谱柱寿命，本专利技术采用石油醚或烷烃稀释合成润滑脂，可以降低色谱柱负荷，还可以降低润滑脂的气化点，使分子量800左右的润滑脂也能在气相色谱中出峰，扩大了测定范围，解决了润滑脂分子量大易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时，更重要的是保证了数据的准确性。附图说明图1为本专利技术石油醚溶剂的空白对照色谱图；图2为本专利技术实施例二第一组样品的色谱图；图3为本专利技术实施例二第二组样品的色谱图；图4为本专利技术实施例二第三组样品的色谱图；图5为本专利技术实施例二第四组样品的色谱图；图6为本专利技术实施例三样品的色谱图；图7为本专利技术实施例四样品的色谱图；图8为本专利技术实施例五样品的色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术所提供的以下实施例中气相色谱的设备型号为安捷伦7820，色谱柱为安捷伦19091J-413，气相色谱条件为：进样系统：进样口350℃，分流比5:1，压力12.77；柱箱：始温150℃，保留2min→升温速率15℃/min→升至300℃，保留10min；检测系统：检测器温度350℃，N2＝30ml/min，Air＝300ml/min；H2＝30ml/min；运行方式：DR301。在以下实施例中不做累述。添加剂定性试验：A.选取各种添加剂，分别使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取，得到添加剂检液，添加剂检液中添加剂的含量为0.01g/ml-0.2g/ml，优选为0.016g/ml；其具体步骤为：取0.16g添加剂用石油醚稀释至10ml。B.将气相色谱仪调用“DR301”运行方式进行检测，量取0.8μl添加剂检液进样，进行气相谱分析检测，建立添加剂检液的色谱图。C.每种添加剂定性试验需要至少进行3次平行试验，并将所测得的添加剂的色谱峰保留时间范围汇总，建立添加剂检液的色谱图组。样品定量试验：D.使用石油醚对样品进行稀释萃取，取得到样品检液，样品检液中样品的含量为0.01g/ml-0.2g/ml，优选为0.016g/ml；其具体步骤为：取0.16g样品用石油醚稀释至10ml。E.将气相色谱仪调用“DR301”运行方式进行检测，量取0.8μl样品检液进样，进行气相谱分析检测，建立样品检液的色谱图。F.分析样品检液的色谱图中是否存在至少一个色谱峰的保留时间与添加剂检液的色谱图组的色谱峰保留时间相匹配，如果是则样品中存在至少一样添加剂，如果无，则证明样品中不存在所检测的添加剂。G.分析样品中有效成分所包含的有效物质种类，根据有效成分的分子量，从样品检液的气相色谱图中得到与有效物质种类数量相同的有效成分色谱峰。H.将样品检液的气相色谱图中得到与有效物质的色谱峰保留时间进行汇总，建立样品检液的气相色谱图组。实施例一：在本实施例中，采用单一性对比，选用石油醚作为萃取剂，并选用常用的两种添加剂进行气相色谱检测，得到添加剂检液的色谱图,这两种添加剂分别为抗氧化剂和防锈剂，每组添加剂共进行5次平行试验，并将所得的添加剂检液的色谱峰保留时间汇总到表1，得到该两种添加剂的色谱峰保留时间范围。表1在本实施例中，抗氧化剂为二苯胺，防锈剂为山梨醇单油酸酯，所得到的添加剂检液的色谱图为单峰色谱图。为了提高测试的可靠性，确保表1中的色谱峰保留时间为添加剂检液的峰的保留时间，本实施例中还测得有空白对照气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取，得到添加剂检液；S2：调节优化气相色谱的参数，将上述添加剂检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立添加剂检液的色谱图，得到添加剂的色谱峰保留时间范围，建立添加剂检液的色谱图组；S3：使用石油醚或烷烃等有机溶剂对样品进行稀释萃取，得到样品检液；S4：保持气相色谱的参数，将上述样品检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立样品检液的气相色谱图；S5：分析和计算样品检液的气相色谱图，确定样品中有效成分的含量。

【技术特征摘要】
1.一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：使用石油醚或色谱甲醇对添加剂进行萃取，得到添加剂检液；S2：调节优化气相色谱的参数，将上述添加剂检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立添加剂检液的色谱图，得到添加剂的色谱峰保留时间范围，建立添加剂检液的色谱图组；S3：使用石油醚或烷烃等有机溶剂对样品进行稀释萃取，得到样品检液；S4：保持气相色谱的参数，将上述样品检液定量进样，进行气相谱分析检测，建立样品检液的气相色谱图；S5：分析和计算样品检液的气相色谱图，确定样品中有效成分的含量。2.根据权利要求1所述的一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，其特征在于，步骤S2、步骤S4的气相色谱条件如下：进样系统：进样口350℃，分流比5:1，压力12.77；柱箱：始温150℃，保留2min→升温速率15℃/min→升至300℃，保留10min；检测系统：检测器温度350℃，N2＝30ml/min，Air＝300ml/min；H2＝30ml/min；运行方式：DR301。3.根据权利要求1-2所述的一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，其特征在于，步骤S2和步骤S4至少进行3次平行试验。4.根据权利要求1-3所述的一种应用气相色谱测定合成润滑脂有效成分的方法，其特征在于，步骤S2、步骤S4的气相色谱的设备型号为安捷伦7820，色谱柱为安捷伦19091J-413。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，霍庆权，
申请(专利权)人：佛山市顺德区孚延盛润滑油有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44