一种同步检测污染水体中多种抗生素的方法技术

本发明专利技术公开了一种同步检测污染水体中多种抗生素的方法。该方法包括步骤：(1)将待测污染水体固液分离后取上清液进行膜过滤，之后调节滤液的pH值至X，X为3.5～4间的任意值；(2)将调节pH值后的滤液过HLB柱进行富集，过柱完成后萃取得到抗生素的洗脱液；(3)采用高效液相色谱串联质谱法对抗生素的含量进行检测。本发明专利技术的方法检测限低、检测精度高，能够同步检测多达20几种抗生素，具有很好的实际应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种同步检测污染水体中多种抗生素的方法
本专利技术属于分析化学检测
，具体地涉及一种同步检测污染水体中多种抗生素的方法，可应用于水质检测和生物医学等领域。
技术介绍
自20世纪40年代初，抗生素开始陆续在全世界使用。抗生素在环境中的水、土壤等中迁移转化对环境造成了巨大压力，其导致的细菌耐药性已成为威胁人类健康的重要问题。近年来，学术领域内对于环境中抗生素污染的研究已逐渐成为热点。抗生素主要污染来源研究对象由排放量较大的制药废水和医院发展到了城市污水处理厂及畜禽养殖业(HebererandStan,1997)。国际上对于污(废)水中抗生素的残留问题也予以了越来越多的关注，而国内尚缺少相关的系统性数据。因此，在我国开展畜禽养殖业粪污中抗生素残留污染的系统调查，获得区域性数据，对于揭示我国畜禽养殖业中抗生素的污染情况、评价其生态风险具有重要意义。抗生素已广泛应用于医疗医用、畜禽养殖、疾病预防、治疗以及促生长(ZhangandLi,2011)，在我国兽用抗生素的平均使用量每年达到约6000吨(ZhaoandDongetal.,2010)。据估计，大约75％的抗生素是不被动物所利用，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同步检测污染水体中多种抗生素的方法，包括步骤：(1)将待测污染水体固液分离后取上清液进行膜过滤，之后调节滤液的pH值至X，X为3.5～4间的任意值；(2)将调节pH值后的滤液过HLB柱进行富集，过柱完成后萃取得到抗生素的洗脱液；(3)采用高效液相色谱串联质谱法对抗生素的含量进行检测；其中，所述抗生素包括盐酸四环素、4‑差向四环素盐酸盐、金霉素、盐酸差向金霉素、土霉素、4‑差向土霉素、青霉素、氨苄西林、头孢噻肟、螺旋霉素、新螺旋霉素、克拉霉素、罗红霉素、诺氟沙星、环丙沙星、替米考星、恩诺沙星、氧氟沙星、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶‑d4、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺嘧啶和磺胺甲嘧啶中的任...

【技术特征摘要】
1.一种同步检测污染水体中多种抗生素的方法，包括步骤：(1)将待测污染水体固液分离后取上清液进行膜过滤，之后调节滤液的pH值至X，X为3.5～4间的任意值；(2)将调节pH值后的滤液过HLB柱进行富集，过柱完成后萃取得到抗生素的洗脱液；(3)采用高效液相色谱串联质谱法对抗生素的含量进行检测；其中，所述抗生素包括盐酸四环素、4-差向四环素盐酸盐、金霉素、盐酸差向金霉素、土霉素、4-差向土霉素、青霉素、氨苄西林、头孢噻肟、螺旋霉素、新螺旋霉素、克拉霉素、罗红霉素、诺氟沙星、环丙沙星、替米考星、恩诺沙星、氧氟沙星、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶-d4、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺嘧啶和磺胺甲嘧啶中的任意两种或两种以上。2.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中，所述固液分离的方法为离心，更优选以5000r/min离心10min后取上清液；所述膜过滤采用0.45μm的滤膜进行过滤。3.根据权利要求1所述的方法，步骤(1)中，所述调节滤液的pH值使用1mol·L-1的盐酸调节滤液的pH为3.85。4.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中，在所述富集之前，所述HLB柱先依次采用乙酸乙酯、甲醇和pH为X的纯水淋洗活化，更优选所述乙酸乙酯、甲醇和pH为X的纯水的使用体积比为1:1:1。5.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中，所述过HLB柱控制流速3～5mL/min。6.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中，在所述过柱完成后，先依次采用5％的甲醇、超纯水冲洗柱子，之后对柱子进行抽真空干燥，然后再依次采用甲醇、由甲醇与乙酸乙酯按体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈梅雪，柴玉峰，王瑞，柳蒙蒙，魏源送，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：北京,11