一种测定烟用香精酸值的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定烟用香精酸值的方法。将待测香精用50％乙醇水溶液溶解、加活性炭粉处理后过滤，滤液中加入碘酸钾水溶液和碘化钾水溶液反应，用50％乙醇水溶液稀释后再用分光光度计于352nm波长进行分析。再经标准曲线绘制和计算后得到结果。本发明专利技术首创将分光光度法应用于香精酸值的测定。其回收率范围为93.6～95.9％，连续3次测定结果的变异系数均为0.00％。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于烟用香精理化指标检测
，具体涉及一种能够准确测定烟用香精酸值的方法。
技术介绍
烟用香精的稳定性，可以保持卷烟香味特征、香味品质的一致性，所以烟用香精的质量稳定性直接关系到卷烟产品的质量稳定性。目前对烟用香精的质量主要通过折光指数、相对密度、酸值、挥发性总量等理化指标及人工嗅香这两个环节来控制。由于香精组成的复杂性，烟用香精香料在生产、储存、运输，以及调配后的储存、施加过程中，可能由于温度、湿度变化和氧化等原因导致密度、折光指数、酸值、挥发性成分总量等参数发生变化。为了保证烟用香精的质量，烟草行业采用自动电位滴定仪滴加滴定剂、pH电极指示滴定终点的方法测定烟用香精的酸值，但该方法步骤繁琐，测定效率低。分光光度法是一种常见的分析方法，它基于物质对光的选择性吸收以测定物质含量，具有分析速度快、准确性和精密度高、操作简便、通用性强等优点。如果将该方法应用于烟用香精酸值的测定，应该能够很好地克服现有检测方法存在的不足，但现有技术中尚未有成功的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定烟用香精酸值的方法，运用分光光度法，在保证检测准确度和精密度的前提下，简化测定的过程。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为体积百分数。一种测定烟用香精酸值的方法，包括以下步骤：(1)称取待测烟用香精样品0.5g，用浓度体积比50％乙醇水溶液溶解，定容到50mL，摇匀，再移至100mL锥形瓶中，加5g活性炭粉震荡30min，转移至离心管离心20min，过滤后取澄清滤液；(2)取澄清滤液5mL于25mL比色管中，依次加入5g/L碘酸钾水溶液4.0mL，50g/L碘化钾水溶液2.0mL，用浓度体积比50％乙醇水溶液定容至刻度，混匀，反应40s后，用分光光度计于波长352nm处测定待测烟用香精样品的吸光度；(3)绘制标准曲线：用移液枪依次移取经标定的盐酸溶液8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0、22.0μL置于8只25mL的比色管中，分别参照步骤(2)所述操作显色并测定后，以吸光度为横坐标，氢离子浓度为纵坐标绘制标准工作曲线；(4)结果计算：根据待测烟用香精样品的吸光度，从标准工作曲线上读取数据，扣除空白后得到待测烟用香精样品的氢离子浓度，再将待测烟用香精样品的氢离子浓度值带入公式(1)计算，得到待测烟用香精样品的酸值，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；烟用香精酸值按公式(1)计算：式中：AV—烟用香精的酸值，即中和1g烟用香精所需氢氧化钾的毫克数，单位为毫克(mg)；56.1—氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；CH—待测烟用香精样品的H+浓度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；VH—显色反应的定容体积，单位为毫升(mL)；N—取澄清滤液显色时的稀释倍数；1000—体积换算系数，将用毫升(mL)表示的体积转换到升(L)；G—待测烟用香精样品质量，单位为克(g)。最终的测定结果精确至0.1mg；两次平行测定结果的允许差为：酸值在10(含)以下为0.2；酸值在10～100为0.5；酸值在100(含)以上为1.0。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：本专利技术首创性地将分光光度法应用于烟用香精酸值的测定。其回收率范围为93.6％～95.9％，5个样品、连续3次测定结果的变异系数均为0.00％。该方法操作简便、分析速度快，准确度和精密度高，具有良好的应用前景。附图说明图1碘酸钾溶液加入量对样品溶液吸光度的影响；图2碘化钾溶液加入量对样品溶液吸光度的影响；图3标准工作曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本专利技术技术方案的限定，所有基于本专利技术教导所作的变化，都应该属于本专利技术的保护范围。实施例11.实验原理、材料及方法1.1实验原理烟用香精样品通过显色反应后，用分光光度法于352nm处测定吸光度，溶液中氢离子的浓度与吸光度成正比，由吸光度可得出氢离子浓度，从而推算出烟用香精的酸值。1.2材料及仪器碘酸钾(AR，上海润捷化学试剂有限公司)；碘化钾(AR，上海化学试剂有限公司)，盐酸(AR，广东汕头市西陇化工厂)；除二氧化碳的蒸馏水(自制)；活性炭粉(AR，山东济宁海纳环保有限公司)；5个烟用香精样品为云南省烟用香精监督抽检产品。JA5002天平(感量0.01g，上海天平仪器厂)；METLERAE200分析天平(感量：0.0001g，瑞士METLERTOLEDO公司)；HP5873紫外可见分光光度计(美国HP公司)；1.3样品处理及分析1.3.1样品前处理称待测烟用香精样品0.5g，用50％乙醇水溶液溶解(体积比)，定容到50mL，摇匀、再移至100mL锥形瓶中，加5g活性炭粉震荡30min，转移至离心管离心20min，过滤后取澄清滤液；1.3.2显色及测定取澄清滤液5mL于25mL比色管中，依次加入5g/L碘酸钾水溶液4.0mL，50g/L碘化钾水溶液2.0mL，用50％乙醇水溶液(体积比)定容至刻度，混匀，反应40s后，用分光光度计于352nm波长进行测定。2.结果与讨论2.1实验条件选择2.1.1波长选择以1nm为间隔，从200nm到700nm对显色后的盐酸溶液进行扫描，所得吸收曲线表明有两个吸收峰，分别为280nm及352nm，考虑到280nm干扰物较多，因此选择更具特征性的352nm做分析的最佳波长。2.1.2碘酸钾溶液用量对样品溶液吸光度的影响保持其它条件不变，加入不同量的5g/L碘酸钾水溶液，样品溶液的吸收度变化如图1。结果表明，碘酸钾水溶液用量为4.0mL范围内时，样品溶液吸光度最大。故本实验选择4.0mL。2.1.3碘化钾溶液用量对样品溶液吸光度的影响其它条件不变，分别加入50g/L碘化钾溶液1.2、1.6、1.8、2.0、3.0、4.0、5.0及8.0mL，测吸光度，如图2所示，碘化钾溶液的加入量在2mL以内时吸光度变化较小。本实验选择2.0mL为碘化钾溶液的加入量。2.1.4反应时间对吸光度的影响三种试剂混合后，反应立即发生，溶液呈淡黄色，不同的反应时长产生不同的吸光度。保持其它条件不变，分别观察0s、20s、30s、40s、50s、60s后的吸光度变化，结果表明，化学反应非常迅速，40s后反应达到稳定，因此选择反应时间为40s。2.2标准曲线配制并标定盐酸溶液，用移液管依次移取标定浓度为0.1032mol/L的盐酸溶液8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0及22.0μL，定容至25mL，按照1.3.2显色并测定后，得到如图3的标准工作曲线，x轴为溶液的吸光度，y轴为氢离子含量，线性回归方程为y＝13.314x-0.3700，相关系数R＝0.9996。2.3回收率在已知含量(3次测定的平均值)的样品滤液中加入已知量盐酸，测定其氢离子浓度，回收率分别为93.6％、95.9％(见表1)，说明方法的准确性良好，检测结果可靠。表1回收率2.4重复性将A、B、C、D、E五个样品分别连续检测3次，结果见表2。变异系数均为0.00％，说明该方法的精密度高。表2分光光度法的重复性测试结果3、结论利用分光光度法测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定烟用香精酸值的方法，包括以下步骤：(1)称取待测烟用香精样品0.5g，用浓度体积比50％乙醇水溶液溶解，定容到50mL，摇匀，再移至100mL锥形瓶中，加5g活性炭粉震荡30min，转移至离心管离心20min，过滤后取澄清滤液；(2)取澄清滤液5mL于25mL比色管中，依次加入5g/L碘酸钾水溶液4.0mL，50g/L碘化钾水溶液2.0mL，用浓度体积比50％乙醇水溶液定容至刻度，混匀，反应40s后，用分光光度计于波长352nm处测定待测烟用香精样品的吸光度；(3)绘制标准曲线：用移液枪依次移取经标定的盐酸溶液8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0、22.0μL置于8只25mL的比色管中，分别参照步骤(2)所述操作显色并测定后，以吸光度为横坐标，氢离子浓度为纵坐标绘制标准工作曲线；(4)结果计算：根据待测烟用香精样品的吸光度，从标准工作曲线上读取数据，扣除空白后得到待测烟用香精样品的氢离子浓度，再将待测烟用香精样品的氢离子浓度值带入公式(1)计算，得到待测烟用香精样品的酸值，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；烟用香精酸值按公式(1)计算：式中：AV—烟用香精的酸值，即中和1g烟用香精所需氢氧化钾的毫克数，单位为毫克(mg)；56.1—氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；CH—待测烟用香精样品的H+浓度，单位为毫摩尔每升(mmol/L)；VH—显色反应的定容体积，单位为毫升(mL)；N—取澄清滤液显色时的稀释倍数；1000—体积换算系数，将用毫升(mL)表示的体积转换到升(L)；G—待测烟用香精样品质量，单位为克(g)。...

【技术特征摘要】
1.一种测定烟用香精酸值的方法，包括以下步骤：(1)称取待测烟用香精样品0.5g，用浓度体积比50％乙醇水溶液溶解，定容到50mL，摇匀，再移至100mL锥形瓶中，加5g活性炭粉震荡30min，转移至离心管离心20min，过滤后取澄清滤液；(2)取澄清滤液5mL于25mL比色管中，依次加入5g/L碘酸钾水溶液4.0mL，50g/L碘化钾水溶液2.0mL，用浓度体积比50％乙醇水溶液定容至刻度，混匀，反应40s后，用分光光度计于波长352nm处测定待测烟用香精样品的吸光度；(3)绘制标准曲线：用移液枪依次移取经标定的盐酸溶液8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0、22.0μL置于8只25mL的比色管中，分别参照步骤(2)所述操作显色并测定后，以吸光度为横坐标，氢离子浓度为纵坐标绘制标准工作曲线；(4)结果计算：根据待测烟用香精样品的吸光度，从标准工作曲线上读取数据，扣除空...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭丽娟，王春琼，李苓，王淑华，李素华，陈丹，
申请(专利权)人：云南省烟草质量监督检测站，
类型：发明
国别省市：云南;53