一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法，其包括：按重量比8:1:1称取磷酸铁锂粉末与导电剂、粘结剂制成浆料，然后涂布、烘烤；以烘烤后的正极片为正极，铜箔为负极，制成CR2016型扣电；所制得的CR2016型扣电进行恒压充电后拆解，保留铜箔；用原子吸收光谱法测试铜箔表面的铁含量，即为磷酸铁锂中单质铁的含量。本发明专利技术首次提出磷酸铁锂中单质铁含量的测试方法，该方法测试结果准确可靠，成本较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池正极材料领域，具体是一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法。
技术介绍
橄榄石型的磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极活性材料，因其安全、环保、价格便宜、能量密度高、循环性能好，在动力电池和储能电池领域得到广泛的应用。在磷酸铁锂的制备过程中，需经过高温煅烧，氧化铁在高温还原性气氛下容易被还原成单质铁。制备的磷酸铁锂中不可避免的引入了微量的单质铁杂质，会造成电池的微短路、自放电大等缺陷，因此需要对磷酸铁锂的单质铁含量进行正确的评价。目前还没有单质铁含量检测的有效方法，因此寻找一种测定磷酸铁锂中单质铁含量的方法有很高的工业价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量比8:1:1称取磷酸铁锂粉末、导电剂、粘结剂，混合制成浆料，用溶剂分散后涂布在铝箔集流体表面，在85℃温度下烘烤2-6h，冲裁成的圆片，称重，记为m1；取铝箔，冲裁成相同大小的圆片，称重，记为m2；(2)以烘烤后的正极片为正极，铜箔为负极，制成CR2016型扣电；(3)所制得CR2016型扣电进行恒压充电后拆解，保留负极铜箔；(4)将步骤(3)负极铜箔用10mL盐酸溶解，加热溶解保持微沸30min，过滤至100mL容量瓶，定容，用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c1；(5)另取铜箔，重复步骤(4)操作，作为空白对照实验，用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c2，根据下面公式计算磷酸铁锂中单质铁的含量：Fe%=(c1-c2)×0.1(m1-m2)×0.8×100]]>用原子吸收光谱法测试铜箔表面的铁含量，即为磷酸铁锂中单质铁的含量。进一步方案，所述导电剂选自导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物，粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。进一步方案，所述步骤(3)扣电进行3.8V恒压充电，截止电流0.01C。本专利技术的有益效果：本专利技术方法能有效地检测磷酸铁锂中单质铁的含量，该方法测试结果准确可靠，成本较低，整个操作过程便捷、易于控制，与传统方法相比环保无污染。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例11.正极片的制备1)称取磷酸铁锂粉末1.6g，按照磷酸铁锂：导电炭黑：聚偏氟乙烯＝8：1：1的比例在50mL烧杯里进行合浆，用N-甲基吡咯烷酮分散；2)将浆料涂布在20μm铝箔上，然后放入85℃烘箱；3)烘烤2h后取出，冲裁成Φ12mm的圆片，称重，记为m1＝197.5mg；4)取20μm铝箔，冲裁成相同大小的圆片，称重，记为m2＝44.1mg。2.组装扣电取9μm铜箔，冲裁成相同大小的圆片，作为扣电的负极片；与步骤1所称重的正极片在手套箱中组装成CR2016型扣电。3.扣电测试与拆解步骤2制得的CR2016型扣电静置6-12h后，在新威测试柜上进行3.8V恒压充电，截止电流0.01C；充电结束后拆解扣电，取负极铜箔测试。4.铁含量测试1)步骤3所得的负极铜箔用10mL优级纯盐酸加热溶解，保持微沸30min；2)过滤至100mL容量瓶，定容；3)用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c1＝0.301mg/L；4)另取冲裁成Φ12mm的铜箔，重复上述步骤，作为空白对照实验，实验结果记为c2＝0.254mg/L。根据下面公式计算磷酸铁锂中单质铁的含量为38.3ppm。Fe%=(c1-c2)×0.1(m1-m2)×0.8×100]]>实施例21.正极片的制备1)称取磷酸铁锂粉末1.6g，按照磷酸铁锂：导电石墨：聚偏氟乙烯＝8：1：1的比例在50mL烧杯里进行合浆，用N-甲基吡咯烷酮分散；2)将浆料涂布在20μm铝箔上，然后放入85℃烘箱；3)烘烤6h后取出，冲裁成Φ12mm的圆片，称重，记为m1＝183.9mg；4)取20μm铝箔，冲裁成相同大小的圆片，称重，记为m2＝44.1mg。2.组装扣电取9μm铜箔，冲裁成相同大小的圆片，作为扣电的负极片；与步骤1所称重的正极片在手套箱中组装成CR2016型扣电。3.扣电测试与拆解步骤2制得的CR2016型扣电静置6-12h后，在新威测试柜上进行3.8V恒压充电，截止电流0.01C；充电结束后拆解扣电，取负极铜箔测试。4.铁含量测试1)步骤3所得的负极铜箔用10mL优级纯盐酸加热溶解，保持微沸30min；2)过滤至100mL容量瓶，定容；3)用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c1＝0.31mg/L；4)另取冲裁成Φ12mm的铜箔，重复上述步骤，作为空白对照实验，实验结果记为c2＝0.26mg/L。根据下面公式计算得到，磷酸铁锂中单质铁的含量为44.7ppm。Fe%=(c1-c2)×0.1(m1-m2)×0.8×100]]>实施例31.正极片的制备1)称取磷酸铁锂粉末1.6g，按照磷酸铁锂：碳纤维：聚偏氟乙烯＝8：1：1的比例在50mL烧杯里进行合浆，用N-甲基吡咯烷酮分散；2)将浆料涂布在20μm铝箔上，然后放入85℃烘箱；3)烘烤4h后取出，冲裁成Φ12mm的圆片，称重，记为m1＝198.7mg；4)取20μm铝箔，冲裁成相同大小的圆片，称重，记为m2＝44.1mg。2.组装扣电取9μm铜箔，冲裁成相同大小的圆片，作为扣电的负极片；与步骤1所称重的正极片在手套箱中组装成CR2016型扣电。3.扣电测试与拆解步骤2制得的CR2016型扣电静置6-12h后，在新威测试柜上进行3.8V恒压充电，截止电流0.01C；充电结束后拆解扣电，取负极铜箔测试。4.铁含量测试1)步骤3所得的负极铜箔用10mL优级纯盐酸加热溶解，保持微沸30min；2)过滤至100mL容量瓶，定容；3)用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c1＝0.33mg/L；4)另取冲裁成Φ12mm的铜箔，重复上述步骤，作为空白对照实验，实验结果记为c2＝0.26mg/L。根据下面公式计算得到，磷酸铁锂中单质铁的含量为56.6ppm。Fe%=(c1-c2)×0.1(m1-m2)×0.8×100]]>上述的对实施例的描述是为便于该
的普通技术人员能理解和应用本专利技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本专利技术不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本专利技术的揭示，不脱离本专利技术范畴所做出的改进和修改都应该在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量比8:1:1称取磷酸铁锂粉末、导电剂、粘结剂，混合制成浆料，用溶剂分散后涂布在铝箔集流体表面，在85℃温度下烘烤2‑6h，冲裁成圆片，称重，记为m1；取铝箔，冲裁成相同大小的圆片，称重，记为m2；(2)以烘烤后的正极片为正极，铜箔为负极，制成CR2016型扣电；(3)所制得CR2016型扣电进行恒压充电后拆解，保留负极铜箔；(4)将步骤(3)负极铜箔用10mL盐酸溶解，加热溶解保持微沸30min，过滤至100mL容量瓶，定容，用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c1；(5)另取铜箔，重复步骤(4)操作，作为空白对照实验，用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c2，根据下面公式计算磷酸铁锂中单质铁的含量：Fe%=(c1-c2)×0.1(m1-m2)×0.8×100]]>用原子吸收光谱法测试铜箔表面的铁含量，即为磷酸铁锂中单质铁的含量。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂中单质铁含量的检测方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)按质量比8:1:1称取磷酸铁锂粉末、导电剂、粘结剂，混合制成浆料，用溶剂分散后涂布在铝箔集流体表面，在85℃温度下烘烤2-6h，冲裁成圆片，称重，记为m1；取铝箔，冲裁成相同大小的圆片，称重，记为m2；(2)以烘烤后的正极片为正极，铜箔为负极，制成CR2016型扣电；(3)所制得CR2016型扣电进行恒压充电后拆解，保留负极铜箔；(4)将步骤(3)负极铜箔用10mL盐酸溶解，加热溶解保持微沸30min，过滤至100mL容量瓶，定容，用原子吸收光谱法测试溶液中的铁含量，记为c1；(5)另取铜箔，重复步骤(4)操作，作为空白...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊，宫璐，陶静，吴洋洋，
申请(专利权)人：合肥国轩高科动力能源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34