本发明专利技术提供了一种铌铁合金中铌铁铝钛含量的测量方法，该方法包括以下步骤：A、准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li2B4O7与LiBO2的混合溶剂制得一系列不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片；B、准确称取一定量待测样品制成待测玻璃熔片；C、使用X-射线荧光光谱仪对标准玻璃熔片进行测试，建立铌铁合金样品的测试方法；D、将制得的待测玻璃熔片运用步骤C建立好的测试方法进行测试，得出铌、铁、铝、钛元素的准确含量。本发明专利技术方法使用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解、浓缩后加入熔剂熔融成型，用X-射线荧光光谱法进行分析，在保证测试精度的基础上，简化了样品前处理，缩短了分析时间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料成份分析领域，特别涉及。
技术介绍
铌铁合金是钢铁行业炼钢生产中的重要铁合金品种，在传统的化学分析方法对其中铌、铝、钛元素的分析分别采用重量法、EDTA容量法和变色酸光度法进行分析，步骤多， 操作繁琐，时间较长，分析速度慢，通常需要两天的时间才能完成一个铌铁合金样品的分析。近年来许多厂家采用压片制样X-射线荧光光谱法测定铁合金中的多种元素，但由于铁合金样品存在较大的矿物效应和颗粒效应，粉末压片法制样带来的测定结果误差大；离心浇铸法制样则需要专用的高频加热炉；直接熔融制样则存在侵蚀钼金坩埚的危险。因此如何克服现有检测方法的各种缺陷，加快检测速度成为该
亟待解决的问题。
技术实现思路
为了避开现有多种检测方法存在的缺陷，加快检测速度，本专利技术提出以下技术方案，该方法包括以下步骤A、标准样品的制备准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li2B4O7与LiBO2 的混合溶剂，置于钼金坩埚中，混勻之后再加入铝和钛的标准溶液，放入自动熔样机中进行熔融，制成玻璃熔片，通过上述方法步骤制得一系列不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片；B、铌铁样品的制备准确称取一定量的已研磨至200目以下的铌铁样品置于钼金坩埚中，加入少量去离子水浸湿样品，加入一定量的氢氟酸，在常温下反应数分钟，待溶液澄清后，再加入一定量的硝酸，低温加热浓缩、冷却后，加入一定量的Li2B4O7与LiBO2的混合溶剂，放入自动熔样机中，熔融制成待测玻璃熔片；C、X-射线荧光光谱仪的标定校准将制得的一系列具有不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片，放入X-射线荧光光谱仪中，在一定的电压、电流、滤光片和测试时间下进行测试，运用经验系数法建立铌铁合金样品的测试方法；D、将制得的铌铁样品待测玻璃熔片放入X-射线荧光光谱仪中，运用步骤C建立好的铌铁样品测试方法，对铌铁样品进行测试，得出铌、铁、铝、钛元素的准确含量。作为本专利技术的一种优选方案，所述步骤A和步骤B中自动熔样机的熔样温度为 1050 O。本专利技术带来的有益效果是本专利技术方法使用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解、浓缩后加入熔剂熔融成型，用χ-射线荧光光谱法进行分析，在保证测试精度的基础上，简化了样品前处理，缩短了分析时间，利于铌铁样品快速准确的分析测试。具体实施例方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。，包括以下步骤A、标准样品的制备准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li2B4O7与LiBO2 的混合溶剂，置于钼金坩埚中，混勻之后再加入铝和钛的标准溶液，放入自动熔样机中进行熔融，在温度1050°C条件下，制成玻璃熔片，通过上述方法步骤制得一系列不同含量铌、铁、 铝、钛元素的标准玻璃熔片；B、铌铁样品的制备准确称取一定量的已研磨至200目以下的样品置于钼金坩埚中， 加入少量去离子水浸湿样品，加入一定量的氢氟酸，在常温下反应数分钟，待溶液澄清后， 再加入一定量的硝酸，低温加热浓缩、冷却后，加入一定量的Li2B4O7与LiBO2的混合溶剂，放入自动熔样机中，熔融制成待测玻璃熔片；C、X-射线荧光光谱仪的标定校准将制得的一系列具有不同含量铌、铁、铝、钛等元素的标准玻璃熔片，放入χ-射线荧光光谱仪中，在一定的电压、电流、滤光片和测试时间下进行测试，运用经验系数法建立铌铁合金样品的测试方法；D、将制得的铌铁样品待测玻璃熔片放入X-射线荧光光谱仪中，运用步骤C建立好的铌铁样品测试方法，对铌铁样品进行测试，得出铌、铁、铝、钛元素的准确含量。使用化学方法测试待测样品中的铌、铁、铝、钛等元素含量，与本专利技术方法对比，得到表一，从表一可以看出，本专利技术方法测试精度高。表一 X-射线荧光光谱法测试结果和化学分析结果对比权利要求1.，其特征在于该方法包括以下步骤A、标准样品的制备准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li2B4O7与LiBO2 的混合溶剂，置于钼金坩埚中，混勻之后再加入铝和钛的标准溶液，放入自动熔样机中进行熔融，制成玻璃熔片，通过上述方法步骤制得一系列不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片；B、铌铁样品的制备准确称取一定量的已研磨至200目以下的铌铁样品置于钼金坩埚中，加入少量去离子水浸湿样品，加入一定量的氢氟酸，在常温下反应数分钟，待溶液澄清后，再加入一定量的硝酸，低温加热浓缩、冷却后，加入一定量的Li2B4O7与LiBO2的混合溶剂，放入自动熔样机中，熔融制成待测玻璃熔片；C、X-射线荧光光谱仪的标定校准将制得的一系列具有不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片，放入X-射线荧光光谱仪中，在一定的电压、电流、滤光片和测试时间下进行测试，运用经验系数法建立铌铁合金样品的测试方法；D、将制得的铌铁样品待测玻璃熔片放入X-射线荧光光谱仪中，运用步骤C建立好的铌铁样品测试方法，对铌铁样品进行测试，得出铌、铁、铝、钛元素的准确含量。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述步骤A和步骤B中自动熔样机的熔样温度为1050°C。全文摘要本专利技术提供了，该方法包括以下步骤A、准确称取一定量的铌和铁的氧化物，以及一定量的Li2B4O7与LiBO2的混合溶剂制得一系列不同含量铌、铁、铝、钛元素的标准玻璃熔片；B、准确称取一定量待测样品制成待测玻璃熔片；C、使用X-射线荧光光谱仪对标准玻璃熔片进行测试，建立铌铁合金样品的测试方法；D、将制得的待测玻璃熔片运用步骤C建立好的测试方法进行测试，得出铌、铁、铝、钛元素的准确含量。本专利技术方法使用硝酸、氢氟酸对铌铁样品常温消解、浓缩后加入熔剂熔融成型，用X-射线荧光光谱法进行分析，在保证测试精度的基础上，简化了样品前处理，缩短了分析时间。文档编号G01N23/223GK102507624SQ20111033999公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月2日 优先权日2011年11月2日专利技术者冯银巧 申请人:苏州华碧微科检测技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯银巧，
申请(专利权)人：苏州华碧微科检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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