【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子烟理化指标检测技术和质量评价领域，具体地说，本专利技术涉及一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法。
技术介绍
1、电子烟又名电子烟碱传输系统，是一类设计用来向肺部传输烟碱的消费品，主要由电池、加热蒸发装置和装有烟油的烟管组成，其原理是利用电流对发热丝进行加热将烟液雾化，使含有尼古丁的烟液气溶胶被使用者吸入，得到类似于抽卷烟的体验。电子烟烟油由丙二醇、尼古丁、调味剂或香精等物质组成。添加从烟草中提取的尼古丁可能会引入大量的烟碱类化合物，其组成和含量对烟草感官和安全性具有重要影响。同时，烟碱类化合物可直接刺激人体中枢神经，产生生理反应。烟草生物碱在烟草调制、加工等过程中易代谢为降生物碱，进而与亚硝酸盐形成有强致癌性的tsnas，如n’-亚硝基去甲基烟碱(nnn)、4-(n-甲基-n-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(nnk)、n’-亚硝基新烟草碱(nat)和n’-亚硝基假木贼碱(nab)等。随着电子烟的广泛流行与人们对健康问题的日益关注，对电子烟产品进行准确检测和监管具有重要意义。2022年10月1日《电子烟强制性国家标准》gb 41700-2022正式实施，电子烟的生产进入国家监管时代。
2、目前，有关tsnas的研究主要集中在传统烟草方面，有关市售电子烟tsnas的研究基本未见报道。现有的分析方法包括气相色谱-热能分析法(gc-tea)、气相色谱-质谱法(gc-ms)以及液相色谱-串联质谱法(lc-ms)等。上述方法存在缺陷，即gc-tea灵敏度高、选择性强，但是不能有
技术实现思路
1、为克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术公开了一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法及其应用，所述基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法克服了传统分析方法存在的手段灵敏度低、检出限高、分析时间长和无法有效区分等缺陷，解决无法同时对烟油和气溶胶样品进行分析、测定的问题，填补电子烟理化指标检测技术和质量评价领域的空白。
2、为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、所述一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法包括以下步骤：
4、1)对电子烟烟油进行前处理，制备供试品溶液；
5、2)采用uplc-qtof-ms测定方法检测供试品溶液中4种tsnas含量；4种tsnas的化学式为；n’-亚硝基去甲基烟碱，4-(n-甲基-n-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮，n’-亚硝基新烟草碱，n’-亚硝基假木贼碱中的至少一种。
6、作为优选：所述步骤还包括：制备uplc-qtof-ms测定方法所用的4种tsnas的标准工作液；制备标准工作液的步骤包括：
7、(1)制备混合标准品溶液：
8、用4种tsnas制得单一标准品溶液，4种单一标准品混合制得1×104μg·l-1浓度的混合标准品溶液；
9、(2)内标溶液混合：
10、用4种tsnas的内标成分混合制备1×104μg·l-1的混合内标溶液；
11、(3)制备系列标准工作液：
12、所述混合标准品溶液，用0.1mol·l-1乙酸铵溶液逐级稀释配制成浓度为10、5、1、0.5、0.1μg·l-1的混合标准溶液，再将浓度0.1μg·l-1混合标准品溶液逐渐稀释成成浓度为0.05、0.01、0.001、0.0001μg·l-1，后分别加入10μl混合内标溶液，即得9个系列标准工作液。
13、作为优选：所述步骤2)包括以下步骤：
14、(1)捕集气溶胶：
15、采用剑桥滤片对气溶胶进行抽吸、捕集。
16、(2)萃取样品：
17、将电子烟烟油，步骤(1)中捕集气溶胶用的滤片，混合内标溶液加入到提取液中进行超声提取，经过滤后取续滤液，即得供试品溶液。
18、作为优选：所述步骤3)包括以下步骤：
19、(1)uplc分析；
20、(2)质谱分析。
21、作为优选：所述4种tsnas为n’-亚硝基去甲基烟碱，4-(n-甲基-n-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮，n’-亚硝基新烟草碱，n’-亚硝基假木贼碱；n’-亚硝基去甲基烟碱的检出浓度范围为0.0001～5μg·l-1，4-(n-甲基-n-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮的检出浓度范围为0.0001～5μg·l-1，n’-亚硝基新烟草碱的检出浓度范围为0.0001～10μg·l-1，n’-亚硝基假木贼碱的检出浓度范围为0.0001～1μg·l-1；
22、所述4种tsnas的内标成分为氘代n’-亚硝基去甲基烟碱，氘代4-(n-甲基-n-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮，氘代n’-亚硝基新烟草碱，氘代n’-亚硝基假木贼碱；上述内标成分的浓度范围均为1～10μg·l-1。
23、作为优选：所述超声提取所用提取液为0.05～0.1mol·l-1的乙酸铵水溶液，加入乙酸铵水溶液的体积为20～50ml；所述电子烟烟油质量为1.0g；所述超声提取时间为30～60min；超声频率为40khz。
24、作为优选：所述uplc分析条件为：选取waters acquity uplc beh c18色谱柱进行梯度洗脱，流动相为乙腈水溶液，流动相的流速为0.3～0.6ml·min-1；用1-90％乙腈溶液洗脱0～6min，用90％乙腈溶液洗脱6～7min，用90-99％乙腈溶液洗脱7～7.10min，用1％乙腈溶液洗脱7.10～10min；洗脱柱温为35～50℃；进样量为5～10μl。
25、或：选取waters acquity uplc hss t3色谱柱进行梯度洗脱，流动相为乙腈水溶液，流动相的流速为0.3～0.6ml·min-1；用10-60％乙腈溶液洗脱0～4min，用60-100％乙腈溶液洗脱4～6min，用100％乙腈溶液洗脱6～8min，用10-100％乙腈溶液洗脱8～8.1min；洗脱柱温为35～50℃；进样量为5～10μl。
26、作为优选：所述质谱分析的条件为：离子源为电喷雾电离源；扫描模式为正离子扫描；监测方式为多反应监测；扫描时间为0.25s；毛细管电压为2.5kv；脱溶剂气温度为550℃；离子源温度为150℃；气帘气流量为100l·h-1；脱溶剂气流量为1000l·h-1。
27、作为优选：所述多反应监测模式时，4种tsnas所选择的定量离子对为：178.0975/148.0986；208.1081/122.0594；190.0975/160.0983；192.1131/162.1145；
28、所选择的定性离子对为：178.0975/本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述步骤还包括：制备UPLC-QTOF-MS测定方法所用的4种TSNAs的标准工作液；制备标准工作液的步骤包括：
3.根据权利要求1中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2)包括以下步骤：
4.根据权利要求1中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)包括以下步骤：
5.根据权利要求1中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述4种TSNAs为N’-亚硝基去甲基烟碱的检出浓度范围为0.0001～5μg·L-1，4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮的检出浓度范围为0.0001～5μg·L-1，N’-亚硝基新烟草碱的检出浓度范围为0.0001～10μg·L-
6.根据权利要求2中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述超声提取所用提取液为0.05～0.1mol·L-1的乙酸铵水溶液，加入乙酸铵水溶液的体积为20～50mL；所述电子烟烟油质量为1.0g；所述超声提取时间为30～60min；超声频率为40kHz。
7.根据权利要求4中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述UPLC分析条件为：选取Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行梯度洗脱，流动相为乙腈水溶液，流动相的流速为0.3～0.6mL·min-1；用1-90％乙腈溶液洗脱0～6min，用90％乙腈溶液洗脱6～7min，用90-99％乙腈溶液洗脱7～7.10min，用1％乙腈溶液洗脱7.10～10min；洗脱柱温为35～50℃；进样量为5～10μL；
8.根据权利要求4中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述质谱分析的条件为：离子源为电喷雾电离源；扫描模式为正离子扫描；监测方式为多反应监测；扫描时间为0.25s；毛细管电压为2.5kV；脱溶剂气温度为550℃；离子源温度为150℃；气帘气流量为100L·H-1；脱溶剂气流量为1000L·H-1。
9.根据权利要求8中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述多反应监测模式时，4种TSNAs所选择的定量离子对为：178.0975/148.0986；208.1081/122.0594；190.0975/160.0983；192.1131/162.1145；
10.根据权利要求8中所述的一种基于UPLC-QTOF-MS的电子烟中TSNAs含量的测定方法，其特征在于：所述多反应监测模式时，4种内标成分所选择的定量离子对为：182.1226/152.1246；212.1332/126.0846；194.1226/164.1255；196.1382/166.1395；
...【技术特征摘要】
1.一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法，其特征在于：所述步骤还包括：制备uplc-qtof-ms测定方法所用的4种tsnas的标准工作液；制备标准工作液的步骤包括：
3.根据权利要求1中所述的一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2)包括以下步骤：
4.根据权利要求1中所述的一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)包括以下步骤：
5.根据权利要求1中所述的一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法，其特征在于：所述4种tsnas为n’-亚硝基去甲基烟碱的检出浓度范围为0.0001～5μg·l-1，4-(n-甲基-n-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮的检出浓度范围为0.0001～5μg·l-1，n’-亚硝基新烟草碱的检出浓度范围为0.0001～10μg·l-1，n’-亚硝基假木贼碱的检出浓度范围为0.0001～1μg·l-1；
6.根据权利要求2中所述的一种基于uplc-qtof-ms的电子烟中tsnas含量的测定方法，其特征在于：所述超声提取所用提取液为0.05～0.1mol·l-1的乙酸铵水溶液，加入乙酸铵水溶液的体积为20～50ml；所述电子烟烟油质量为1.0g；所述超声提取时间为30～60min；超声频率为40khz。
7.根据权利要求4中所述的一种基于uplc-q...
【专利技术属性】
技术研发人员：王春琼，罗彦波，姜兴益，陈丹，李卫，刘凯，李干鹏，李郸，张轲，蔡洁云，李海燕，祁艳艳，马慧宇，
申请(专利权)人：云南省烟草质量监督检测站，
类型：发明
国别省市：
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