The invention relates to a method for separation and enrichment of furoquinoline alkaloid, which is characterized in that the skin of Dictamnus angustifolius crushing, ethanol reflux extraction 3 times, filtering, merging filtrate, concentrated petroleum ether, dichloromethane, ethyl acetate extraction respectively, two methyl chloride extraction part, using silica gel column chromatography and Sephadex LH 20, preparative HPLC and recrystallization purification method, separation and enrichment of furoquinoline alkaloid. This method has high efficiency, low pollution and low cost, and has strong popularization and application value.
【技术实现步骤摘要】
一种从狭叶白鲜皮中分离富集呋喃喹啉类生物碱的方法
:本专利技术属于天然产物分离领域,尤其是涉及一种从狭叶白鲜皮中分离富集呋喃喹啉类生物碱的方法。
技术介绍
:狭叶白鲜皮,又名新疆白鲜皮,属于芸香科白鲜属的多年生草本植物,是我国特有的中药药材,在新疆当地多用作中药白鲜的替代品,其味苦,性寒。具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒等作用。根皮入药多用于治疗风湿,出血,瘙痒,黄疸,慢性肝炎,皮肤病等疾病,并作为抗炎剂,解热药和解毒药。实际上狭叶白鲜皮主要含有两类有效成分:呋喃喹啉类生物碱和柠檬苦素类。其中喹啉类生物碱活性较好,药理研究表明其具有抗癌抗肿瘤、抗炎、免疫调节、抗菌、抗血小板凝集、血管舒张活性、防虫等作用。目前,国内外对喹啉类生物碱的研究多通过白鲜皮提取物进行,对从狭叶白鲜皮中提取生物碱的方法报道较少,且方法比较传统,使用溶剂量大污染严重,效率低。本专利技术方法通过薄层色谱板(TLC)对二氯甲烷萃取部位进行检测,结合改良碘化铋钾显色,发现该部位存在多种喹啉类生物碱,对该部位的分离能够有效的节约成本,更高效的得到呋喃喹啉类生物碱。
技术实现思路
:本专利技术提供了一种结合现有技术从狭叶白鲜皮中分离呋喃喹啉类生物碱的方法,解决了传统方法成本较高,污染严重,操作繁琐,效率低下,纯化困难等缺点。本专利技术所提供的呋喃喹啉类生物碱母体有A、B两种,化学结构式为:取代基R1,R2,R3,R4是-H,-OCH3,或-OH;取代基R5是-H,或-CH3。本专利技术目的在于高效率的从狭叶白鲜皮中分离富集呋喃喹啉类生物碱,该方法主要包括以下几个步骤:1.提取:取10kg狭叶白鲜皮粉 ...
【技术保护点】
一种从狭叶白鲜皮中分离呋喃喹啉类生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤:(1)提取:狭叶白鲜皮粉碎物10kg,加入乙醇溶液回流提取3次,过滤,合并滤液,浓缩,得到浓缩浸膏。(2)萃取:将上述浓缩浸膏加水混悬后,依次使用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取3次,浓缩后得到各萃取部位浓缩浸膏。(3)分离:各萃取部位浸膏,经薄层色谱板检测,改良碘化铋钾显色后,选取二氯甲烷部位进行分离纯化,通过硅胶柱色谱,使用二氯甲烷/甲醇系统进行梯度洗脱,以500ml为一流分,共得到35个流分,合并相同流分,得到9个流分,分别为DAC‑1~DAC‑9。通过薄层色谱板检测,结合碘化铋钾显色剂显色,选取DAC‑3,DAC‑4这两个生物碱比较集中的流分进一步分离纯化。DAC‑3流分,经硅胶柱色谱,石油醚/丙酮和石油醚/乙酸乙酯系统洗脱,结合Sephadex LH‑20、重结晶手段纯化,得到化合物1、2、3、5、6。DAC‑4流分,经硅胶柱色谱,石油醚/丙酮和石油醚/乙酸乙酯系统洗脱,结合Sephadex LH‑20、、制备型HPLC、重结晶手段纯化,得到化合物4、7、8。(4)结构鉴定:化合物1~8分别鉴定为白鲜碱(Di ...
【技术特征摘要】
1.一种从狭叶白鲜皮中分离呋喃喹啉类生物碱的方法,其特征在于包含以下步骤:(1)提取:狭叶白鲜皮粉碎物10kg,加入乙醇溶液回流提取3次,过滤,合并滤液,浓缩,得到浓缩浸膏。(2)萃取:将上述浓缩浸膏加水混悬后,依次使用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯萃取3次,浓缩后得到各萃取部位浓缩浸膏。(3)分离:各萃取部位浸膏,经薄层色谱板检测,改良碘化铋钾显色后,选取二氯甲烷部位进行分离纯化,通过硅胶柱色谱,使用二氯甲烷/甲醇系统进行梯度洗脱,以500ml为一流分,共得到35个流分,合并相同流分,得到9个流分,分别为DAC-1~DAC-9。通过薄层色谱板检测,结合碘化铋钾显色剂显色,选取DAC-3,DAC-4这两个生物碱比较集中的流分进一步分离纯化。DAC-3流分,经硅胶柱色谱,石油醚/丙酮和石油醚/乙酸乙酯系统洗脱,结合SephadexLH-20、重结晶手段纯化,得到化合物1、2、...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙建博,李强强,王兵,
申请(专利权)人:中国药科大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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