一种合成氰氟草酯的方法技术
A method for the synthesis of cyanogen ester
The invention discloses a method for synthesizing Cyhalofop, to R (+) 2 (4 hydroxyphenoxy) propionic acid and 3 fluorine 4 chlorobenzonitrile as raw materials by salt, etherification, esterification and washing, dehydration and other postprocessing by cyhalofop. The synthesis method of the invention, the reaction route is simple, to avoid the acylation step, low requirements on equipment, simplify the operation, and make full use of the inter Fluorobenzonitrile by-product of 3 4 chlorobenzonitrile fluoride and n-butanol, cheap and easily obtained raw materials, solvents Recyclable apply, greatly reduce waste emissions, mild reaction conditions, is conducive to the realization of scale-up and industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种合成氰氟草酯的方法
本专利技术涉及除草剂制备
，具体为一种合成氰氟草酯的方法。
技术介绍
氰氟草酯是一个高效、低毒和选择性高的水稻田除草剂，低残留、环境相容性好。水稻作为我国的主要粮食作物，针对其的除草剂也有广阔的市场，因此需要开发一种简单高效的合成路线来制备氰氟草酯。其化学结构式如下：目前大部分厂家生产采用以R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3，4-二氟苯腈为原料，经过缩合反应得到酯前中间体R-2-(4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基)-丙酸，中间体再与光气进行光化反应生成中间体R-2-(4-(2-氟-4-腈基)-苯氧基)-丙酰氯，最后与正丁醇进行酯化反应得到氰氟草酯，但此路线需要进行酰氯化反应，反应时使用了光气或者氯化亚砜等原料，有毒，腐蚀性强，对设备和操作要求很高，安全隐患大；也有以(S)-乳酸甲酯、3，4-二氟苯腈和对苯二酚为原料，经过水解、酯化等反应得到氰氟草酯，但此路线原料价格昂贵，且副产对甲苯磺酸较多，处理困难，总体路线复杂且成本较高。因此已公布的多种合成路线，或操作复杂或成本过高，实现工业化生产的可能性较小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提...
【技术保护点】
一种合成氰氟草酯的方法，其特征在于：以R‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和3‑氟‑4‑氯苯腈为原料，通过成盐、醚化、酯化和水洗、脱水等后处理得到氰氟草酯。
【技术特征摘要】
1.一种合成氰氟草酯的方法，其特征在于：以R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和3-氟-4-氯苯腈为原料，通过成盐、醚化、酯化和水洗、脱水等后处理得到氰氟草酯。2.根据权利要求1所述的氰氟草酯的合成方法，其特征在于：合成方法包括以下步骤：(1)成盐反应向反应釜中投入定量的溶剂DMF，加入一定量的R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸；常温搅拌0.5小时，后缓慢加入一定量的碳酸钾，反应过程中有二氧化碳气体产生，结束后升温至100～110℃保温1小时，得到中间体1的混合液待下一步反应。其中，所述中间体1为C9H8K2O4，产物为C9H8K2O4、二氧化碳CO2和水H2O；C9H8K2O4、二氧化碳CO2和水H2O的质量比为258∶44∶18。(2)醚化反应将定量的3-氟-4-氯苯腈滴加到上一步反应混合液中，滴加时间约0.5小时，滴加完毕在100～110℃保温2～2.5小时后取样分析，原料含量＜0.3％合格，否则延长保温时间，直到合格为止，得到中间体2混合液，待下一步反应。其中，所述中间体2为C16H11FKNO4，产物为C16H11FKNO4、氯化钾KCl；C16H11FKNO4、氯化钾KCl的质量比为678∶149。(3)酯化反应中间体2混合液降温至50-55℃，滴加一定量的正丁醇，滴加时间0.5小时...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：连云港世杰农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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