一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法技术

本发明专利技术提供了一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，芭蕉根水提得芭蕉根水提物，芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末，萃取后，旋转蒸发仪减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取层浸膏，乙酸乙酯层浸膏分离，得到羽扇豆酮。用该方法从芭蕉根提取物中分离有效成分时，得到的有效成分纯度高，特别是羽扇豆酮的纯度达99%以上，能作为芭蕉根单体对照品使用，有利于对芭蕉根药材及其制剂的开发和质量控制。

A method for extracting high purity lupanone from banana root

The present invention provides a method for extracting high purity lupeone banana root, banana root water extraction was banana root extracts, banana root aqueous extract of dried and crushed into powder, after extraction, rotary evaporator vacuum concentration, obtained ethyl acetate extracts extract, ethyl acetate extract separation layer, get the lupine ketone. When the effective components were separated from the extract of Musa root, the purity of the effective components was high, especially the purity of lupanone reached 99%. It could be used as a reference substance for Musa banana root. It is beneficial to the development and quality control of the root of banana and its preparations.

【技术实现步骤摘要】
一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法
本专利技术涉及芭蕉根中有效成分的提取方法，具体涉及一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法。
技术介绍
芭蕉根为芭蕉科植物芭蕉（MusabasjooSied．etZucc．）的干燥根茎。为贵州省少数民族用药，具有清热解毒、止渴、利尿等功效，用于风热头痛，水肿脚气，血淋，肌肤肿痛，丹毒治疗。以芭蕉根为组成药之一的复方制剂，如肿痛舒喷雾剂、骨康胶囊已广泛用于临床，具有显著的消肿止痛、舒筋通络的作用。因此，对芭蕉根的深入研究具有十分重要的意义并成为国内外的一个研究热点。国外对于芭蕉根的研究大多数倾向于药理研究。而我国国内，对于芭蕉根的研究就比较全面，但都不深入。对于芭蕉根的研究主要包括其性状研究、生产环境研究、药理研究以及活性筛选研究。目前的还没有芭蕉根单体对照品，主要原因是：现有方法对芭蕉根进行提取分离时，得到的有效成分纯度低，不能作为芭蕉根单体对照品。限制了对芭蕉根药材及其制剂的开发和质量控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，用该方法从芭蕉根提取物中分离有效成分时，得到的有效成分纯度高，特别是羽扇豆酮的纯度达99%以上，能作为芭蕉根单体对照品使用，有利于对芭蕉根药材及其制剂的开发和质量控制。本专利技术采用如下技术方案实现：一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，包括以下步骤：（1）芭蕉根水提得芭蕉根水提物；（2）芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末，萃取后，旋转蒸发仪减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取层浸膏；（3）乙酸乙酯层浸膏分离，得到羽扇豆酮。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，步骤（1）中，所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物；是芭蕉根加4-8倍量水煎煮2-3次，每次50-90min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物；是芭蕉根加6倍量水煎煮3次，每次70min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，步骤（2）中，所述的萃取；是芭蕉根水提物粉末用1-2倍量水分散后，装入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2-3次。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，所述的萃取；是芭蕉根水提物粉末用1.5倍量水分散后，装入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取3次。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，步骤（3）中，所述的取乙酸乙酯层浸膏分离；是乙酸乙酯层浸膏用氯仿溶解，加0.5-1.5倍量的硅胶拌匀，挥干溶剂；另取浸膏量28-32倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中；采用常压硅胶柱色谱法进行分离，将浸膏装入常压硅胶柱中，并覆盖上一层0.2-3cm厚的硅胶；以石油醚-丙酮（9：1-6：1）系统进行洗脱，每个梯度洗3个柱体积，每个流分400ml，共收集得到18个流分；最后甲醇冲柱，减压回收溶剂；Fr(2-15)合并；将合并Fr(2-15)的液体挥干后用常规量的甲醇反复重结晶。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，所述的取乙酸乙酯层浸膏分离；是乙酸乙酯层浸膏用氯仿溶解，加1.0倍量的硅胶拌匀，挥干溶剂；另取浸膏量30倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中；采用常压硅胶柱色谱法进行分离，将浸膏装入常压硅胶柱中，并覆盖上一层0.5cm厚的硅胶；以石油醚-丙酮（9：1-6：1）系统分为6个梯度进行洗脱，每个梯度洗3个柱体积，每个流分400ml，共收集得到18个流分；最后甲醇冲柱，减压回收溶剂Fr(2-15)合并；将合并Fr(2-15)的液体挥干后用常规量的甲醇反复重结晶。前述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法中，所述梯度为：石油醚-丙酮=9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1或6.5:1。申请人对芭蕉根进行了大量的实验研究，部分如下：实验例1：芭蕉根指标成分确定及化学对照品的研制1考察工艺1.1本专利技术工艺，见图1，具体包括以下步骤：（1）芭蕉根加6倍量水煎煮3次，每次60min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏，浸膏干燥后粉碎成粉末，粉末350g用1.5倍量的水分散后装入5L的分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取数次，旋转蒸发仪减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取层浸膏，取乙酸乙酯层浸膏备用。（2）取以上乙酸乙酯层浸膏，用氯仿溶解，加1.0倍量的硅胶拌匀，挥干溶剂；另取浸膏量30倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中；采用常压硅胶柱色谱法进行分离，将浸膏装入常压硅胶柱中，并覆盖上一层0.5cm厚的硅胶；以石油醚-丙酮系统分为6个梯度进行洗脱，每个梯度洗3个柱体积，每个流分400ml，共收集得到18个流分；最后甲醇冲柱，减压回收溶剂Fr(2-15)合并；将合并Fr(2-15)液挥干后用常规量的甲醇反复重结晶；得到化合物BJ-2；所述梯度为：石油醚-丙酮=9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1或6.5:1。1.2对比工艺包括以下步骤：芭蕉加6倍量水煎煮3次，每次60min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏，得芭蕉水提物；芭蕉水提物干燥粉碎成粉末，粉末(过4号筛)500g，精密称定，置150mL的带塞锥形瓶中，加人70％甲醇5mL，冷浸1h，超声处理30min，滤过，残渣再超声提取1次，合并提取液，旋转蒸发仪减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取层浸膏，取乙酸乙酯层浸膏备用；取以上乙酸乙酯层，用氯仿溶解，加与样品重量1倍量的硅胶（100-200目）拌匀，挥干溶剂。另取样品量30倍量的硅胶（200~300目）干法装入常压色谱柱中。采用常压硅胶柱色谱法进行分离，将样品装入常压硅胶柱中，并覆盖上一层0.5cm厚的硅胶；以石油醚-丙酮系统分为6个梯度进行洗脱，每个梯度洗3个柱体积，每个流分400ml，共收集得到18个流分；最后甲醇冲柱，减压回收溶剂Fr(2-15)合并；将合并Fr(2-15)液挥干后用常规量的甲醇反复重结晶；得到化合物BJ-2-0；所述梯度为：石油醚-丙酮=9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1或6.5:1。2化合物的结构鉴定2.1BJ-2和BJ-2-0的结构鉴定2.1.1BJ-2的结构鉴定化合物BJ-2：白色粉末，mp171～172℃，溶于氯仿，Liebermann-Burchard反应呈阳性，提示该化合物为三萜类化合物。在1H-NMR(400MHz,CDCl3)图谱中，在高场区δ0.7-1.8间有8个很强的甲基峰，δ4.68（1H,s）、δ4.57（1H,s）示烯碳H。13CNMR（100MHz，CDCl3）δppm：36.01(1-C)，32.9(2-C)，213.6(3-C=O)，46.0(4-C)，52.2(5-C)，19.2(6-C)，32.7(7-C)，41.0(8-C)，50.0(9-C)，36.1(10-C)，20.3(11-C)，24.9(12-C)，35.4(13-C)，41.6(14-C)，28.1(15-C)，35.3(16-C)，45.3(17-C)，48.7(18-C)，47.1(19-C)，150.2(20-C)，29.2(21-C)，41.0(22-C)，27.0(23-C)，20.2(24-C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）芭蕉根水提得芭蕉根水提物；（2）芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末，萃取后，旋转蒸发仪减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取层浸膏；（3）乙酸乙酯层浸膏分离，得到羽扇豆酮。

【技术特征摘要】
1.一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）芭蕉根水提得芭蕉根水提物；（2）芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末，萃取后，旋转蒸发仪减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取层浸膏；（3）乙酸乙酯层浸膏分离，得到羽扇豆酮。2.如权利要求1所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物；是芭蕉根加4-8倍量水煎煮2-3次，每次50-90min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。3.如权利要求2所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物；是芭蕉根加6倍量水煎煮3次，每次70min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。4.如权利要求1所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的萃取；是芭蕉根水提物粉末用1-2倍量水分散后，装入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取2-3次。5.如权利要求4所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：所述的萃取；是芭蕉根水提物粉末用1.5倍量水分散后，装入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取3次。6.如权利要求1所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的取乙酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志林，
申请(专利权)人：贵州维康子帆药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52