固体聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：在预设熔解温度的条件下，对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解；在预设反应温度的条件下，向熔解后的异戊烯醇聚氧乙烯基醚中加入异辛酸钴、过硫酸铵和磷酸酯，并同时滴加丙烯酸、吊白块和十二硫醇的混合溶液，反应结束后得到固体聚羧酸减水剂；趁热对固体聚羧酸减水剂进行切割粉碎操作。上述固体聚羧酸减水剂的制备方法采用双氧化还原体体系，能够使聚合反应整体效率提高，进而提高生产效果。并且，通过引入磷酸酯，磷酸基团能够使得固体聚羧酸减水剂的分子吸附能力大大提高，具有更耐硫酸盐的优点，对各种混凝土都有较好的适应性，减水效果更好。

Preparation of solid polycarboxylic acid water reducing agent

The invention relates to a preparation method of solid polycarboxylate superplasticizer, which comprises the following steps: in the pre melting temperature under the condition of heating and melting of isopentenol polyoxyethylene ether; in the preset reaction temperature under the condition of adding isopentenol melted polyoxyethylene ether in cobalt isooctanate, persulfate ammonium and phosphate, and mixed solution with drops of acrylic acid, and twelve formaldehyde mercaptan, after the reaction to obtain solid polycarboxylate superplasticizer; hot solid polycarboxylate superplasticizer for cutting and grinding operation. The preparation method of the solid polycarboxylic acid water reducing agent adopts the dual oxidizing reducing body system, which can improve the overall efficiency of the polymerization and improve the production effect. Moreover, by introducing phosphate and phosphate groups, the adsorption capacity of solid polycarboxylate superplasticizer can be greatly improved, and it has more advantages of sulphate resistance, better adaptability to all kinds of concrete and better water reducing effect.

【技术实现步骤摘要】
固体聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术涉及聚羧酸减水剂
，特别是涉及一种固体聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
虽然近些年聚羧酸系高效减水剂的研发取得了一定的进展，但是依然存在着一些生产以及应用上的缺陷影响着聚羧酸系高效减水剂的推广和发展。而国外的专家们主要偏向于聚羧酸高效减水剂的作用机理方面和实际工程应用方面以及掺入混凝土后热力学性能变化方面的研究，国内研究起步较晚，主要侧重于原料的选择，工艺条件的优化，生产成本的降低等方面。目前国内外生产的聚羧酸系减水剂固含量一般都在20-40％之间，固含量过低导致生产和运输成本大大增加，不利于PC的应用和发展。目前市场上生产PC的工艺中一般选择水溶液聚合方法，水的含量占到50％以上，生产工艺不如木钙、萘系等普通高效减水剂简单，原料、加工等总成本也比生产普通高效减水剂的高很多。除此之外所得PC的有效含量也比较低，给生产高含量的PC带来了很大的麻烦，种种缺点都阻碍了液体聚羧酸系高效减水剂的推广和运用。现在也有相关的固体聚羧酸产品的报道，大多采用喷雾干燥的技术生产固体聚羧酸高效减水剂，但在生产过程中受到高温的影响，减水剂分子发生链转移反应，部分转化成高分子量聚合物，导致固体聚羧酸高效减水剂中起减水作用的有效成分降低，从而使减水剂的掺量增加，甚至在生产过程中就发生结块现象.要想得到固体的减水剂产品，无非就是将液体聚羧酸高效减水剂中的水分除去。目前主要有喷雾干燥法、沉淀法和加热抽真空干燥法。但是目前喷雾干燥技术广泛应用于食品、制药、纳米材料和涂料等领域，萘系磺酸盐减水剂的粉体制备也广泛采用喷雾干燥工艺。而聚羧酸减水剂由于自身材料特性，在喷雾干燥过程中易出现高黏度、易粘壁、不耐高温易燃烧等现象沉淀法转化率极低，过程复杂不适合大生产。而加热抽真空干燥法，聚羧酸大都是通过水溶液聚合，在引发剂引发作用下进行自由基聚合。在反应体系中如果单体浓度过大，就会使得整个反应体系的浓度也随着增大，链聚合自动加速难以控制，可能阻碍链段与链段之间的重排，甚至终止聚合反应的继续进行，导致最终合成的减水剂性能较差，且有凝胶化的危险。随着反应时间的延长，体系粘度就会不断增大，反应单体之间的活动频率就会明显下降，造成聚合反应不均匀，产品转化率忽高忽低，对产品的最终性能有非常大的影响。然而，现有的聚羧酸减水剂依然存在生产效率较低以及减水效果较差的问题。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种生产效率较高，以及能够制备得到减水效果较好的固体聚羧酸减水剂的制备方法。一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：在预设熔解温度的条件下，对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解；在预设反应温度的条件下，向熔解后的所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚中加入异辛酸钴、过硫酸铵和磷酸酯，并同时滴加丙烯酸、吊白块和十二硫醇的混合溶液，反应结束后得到固体聚羧酸减水剂；趁热对所述固体聚羧酸减水剂进行切割粉碎操作。在其中一个实施例中，所述反应结束后得到固体聚羧酸减水剂的操作中，所述反应的持续时间为4小时～5小时。在其中一个实施例中，所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚、异辛酸钴、过硫酸铵、磷酸酯、丙烯酸、吊白块和十二硫醇的质量比为(100～200)：(0.01～0.5)：(0.01～0.6)：(10～30)：(10～25)：(0.01～0.4)：(0.01～0.5)。在其中一个实施例中，所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚、异辛酸钴、过硫酸铵、磷酸酯、丙烯酸、吊白块和十二硫醇的质量比为(150～200)：(0.1～0.5)：(0.1～0.6)：(25～30)：(13～25)：(0.1～0.4)：(0.1～0.5)。5、根据权利要求4所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，在其中一个实施例中，所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚、异辛酸钴、过硫酸铵、磷酸酯、丙烯酸、吊白块和十二硫醇的质量比为(180～200)：(0.2～0.5)：(0.3～0.6)：(27～30)：(22～25)：(0.3～0.4)：(0.2～0.5)。在其中一个实施例中，所述对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解的操作中，还对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行搅拌操作。在其中一个实施例中，所述预设熔解温度大于所述预设反应温度。在其中一个实施例中，所述预设熔解温度为75℃-80℃。在其中一个实施例中，所述预设反应温度为65℃-70℃。上述固体聚羧酸减水剂的制备方法采用双氧化还原体体系，能够使聚合反应整体效率提高，进而提高生产效果。并且，通过引入磷酸酯，磷酸基团能够使得固体聚羧酸减水剂的分子吸附能力大大提高，具有更耐硫酸盐的优点，对各种混凝土都有较好的适应性，减水效果更好。附图说明图1为本专利技术一实施方式的固体聚羧酸减水剂的制备方法的步骤流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。请参阅图1，一实施方式中固体聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：S110：在预设熔解温度的条件下，对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解。通过在预设熔解温度的条件下，对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解，能够得到无色透明液体状的异戊烯醇聚氧乙烯基醚，便于后续与其他组分的混合反应。异戊烯醇聚氧乙烯基醚作为聚羧酸减水剂的单体，用于参加聚合反应。S120：在预设反应温度的条件下，向熔解后的所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚中加入异辛酸钴、过硫酸铵和磷酸酯，并同时滴加丙烯酸、吊白块和十二硫醇的混合溶液，反应结束后得到固体聚羧酸减水剂。丙烯酸作为聚羧酸聚合物减水剂的单体，用于参加聚合反应，其中，丙烯酸能够接枝在异戊烯醇聚氧乙烯基醚上，用于引入羧基，以提高对混凝土中的各分子的吸附能力，提高混凝土中的各分子的分散能力，以起到减水作用。通过在聚羧酸减水剂的聚合反应中引入磷酸酯，进而使得聚羧酸减水剂中引入磷酸基团，其能够进一步提高对混凝土中的各分子的吸附能力，提高混凝土中的各分子的分散能力，以起到减水作用，克服了由单纯地引入羧基所产生的减水能力不足的问题，即通过在聚羧酸减水剂中同时引入羧基和磷酸基，能够进一步提高对混凝土中的各分子的吸附能力，提高混凝土中的各分子的分散能力，以起到减水作用。需要说明的是，硫酸铵和吊白块以及过硫酸铵和异辛酸钴能够使整体的聚合反应实现双氧化还原体系，进而能够在单位时间内产生更多的自由基，这样，一方面能够使聚合反应整体效率提高，进而提高生产效果；另一方面，通过双氧化还原体系，能够在聚羧酸减水剂中接枝引入更多的磷酸基团，提高整体的转化率，减水效果更佳。十二硫醇作为链转移剂，当其使用在上述聚合体系中，能够使聚羧酸减水剂聚合度适中，用于防止出现链聚合自动加速难以控制的问题、凝胶化的问题以及聚合反应不均匀的问题。一实施方式中，所述预设熔解温度大于所述预设反应温度；又如，所述预设熔解温度为75℃-80℃；又如，所述预设反应温度为65℃-70℃，这样，能够使聚合反应更加顺利且平稳地进行，进而能够得到品质更佳的聚羧酸减水剂。上述固体聚羧酸减水剂的制备方法采用双氧化还原体体系，能够使聚合反应整体效率提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在预设熔解温度的条件下，对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解；在预设反应温度的条件下，向熔解后的所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚中加入异辛酸钴、过硫酸铵和磷酸酯，并同时滴加丙烯酸、吊白块和十二硫醇的混合溶液，反应结束后得到固体聚羧酸减水剂；趁热对所述固体聚羧酸减水剂进行切割粉碎操作。

【技术特征摘要】
1.一种固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在预设熔解温度的条件下，对异戊烯醇聚氧乙烯基醚进行加热熔解；在预设反应温度的条件下，向熔解后的所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚中加入异辛酸钴、过硫酸铵和磷酸酯，并同时滴加丙烯酸、吊白块和十二硫醇的混合溶液，反应结束后得到固体聚羧酸减水剂；趁热对所述固体聚羧酸减水剂进行切割粉碎操作。2.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述反应结束后得到固体聚羧酸减水剂的操作中，所述反应的持续时间为4小时～5小时。3.根据权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚、异辛酸钴、过硫酸铵、磷酸酯、丙烯酸、吊白块和十二硫醇的质量比为(100～200)：(0.01～0.5)：(0.01～0.6)：(10～30)：(10～25)：(0.01～0.4)：(0.01～0.5)。4.根据权利要求3所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述异戊烯醇聚氧乙烯基醚、异辛酸钴、过硫酸铵、磷酸酯、丙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯潭辉，
申请(专利权)人：广东科隆智谷新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44