基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本申请提供一种基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂及其制备方法。上述的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法包括以下步骤：将EPEG大单体进行熔融操作，得到EPEG热融料；将EPEG热融料、丙烯酸、链转移剂以及引发剂同时连续加入预混釜中进行混合操作，得到本体聚合预混料；将本体聚合的预混料输送至管道反应器中进行本体聚合连续反应，在本体聚合连续反应过程中，EPEG大单体的含量与丙烯酸的含量成预设比例，且预设比例维持恒定；本体聚合预混料完成本体聚合连续反应后从管道反应器流出，得到聚羧酸减水剂。上述基于连续化本体聚合的制备方法，制备效率较高、良品率较高，且制备得到的聚羧酸减水剂性能较好。备得到的聚羧酸减水剂性能较好。备得到的聚羧酸减水剂性能较好。

【技术实现步骤摘要】
基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及混凝土外加剂
，特别是涉及一种基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是在混凝土中所应用的一种重要的外加剂,其作为一种高性能的水泥粒子分散剂可有效地在混凝土拌制过程中分散水泥颗粒,从而降低拌制混凝土的用水量,达到提高所拌制混凝土强度的目的。
[0003]目前国内外聚羧酸减水剂的生产与应用以液体水剂为主，液体聚羧酸减水剂主要以溶液聚合的液体母液复配用于实际生产，而液态状母液保存时间短、不利于长途运输、不利于恶劣环境下运用、质量差别大、复配技术要求高、生产成本高，不能应用于干粉砂浆等需要固体减水剂的场合等缺点极大地制约了它的推广使用。而固体聚羧酸减水剂与含量40
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45％的母料对比，运输成本明显降低，也因此加大的产品的销售距离。
[0004]现有的固体聚羧酸减水剂通常采用本体聚合合成，即采用丙烯酸类小单体与带有活性双键的聚氧乙烯醚类大单体在釜式反应器中进行自由基共聚合反应合成。但是，在现有工艺的反应过程中，大单体容易发生自聚的问题，从而得不到理想性能的聚合物，降低聚羧酸减水剂的良品率。此外，现有的固体聚羧酸减水剂的制备工艺复杂，存在效率低的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种性能较好、良品率较高以及制备效率较高的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂及其制备方法。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0007]一种基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将EPEG大单体进行熔融操作，得到EPEG热融料；
[0009]将所述EPEG热融料、丙烯酸、链转移剂以及引发剂同时连续加入预混釜中进行混合操作，得到本体聚合预混料；
[0010]将所述本体聚合预混料输送至管道反应器中进行本体聚合连续反应，在所述本体聚合连续反应过程中，所述EPEG大单体的含量与所述丙烯酸的含量成预设比例，且所述预设比例维持恒定；
[0011]所述本体聚合预混料完成所述本体聚合连续反应后从管道反应器流出，得到所述聚羧酸减水剂。
[0012]在其中一个实施例中，所述熔融操作中的温度为65℃～75℃。
[0013]在其中一个实施例中，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的至少一种。
[0014]在其中一个实施例中，所述引发剂为叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮
二异庚腈及偶氮二异丁腈中的至少一种。
[0015]在其中一个实施例中，所述EPEG热融料的加入速度为13kg/min～15kg/min。
[0016]在其中一个实施例中，所述丙烯酸的加入速度为1.35kg/min～1.55kg/min。
[0017]在其中一个实施例中，所述链转移剂的加入速度为70g/min～90g/min。
[0018]在其中一个实施例中，所述引发剂的加入速度为70g/min～90g/min。
[0019]在其中一个实施例中，所述丙烯酸采用蠕动泵加入所述预混釜中。
[0020]一种聚羧酸减水剂，所述聚羧酸减水剂由上述任一实施例所述的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法制备得到。
[0021]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下优点：
[0022]1、本专利技术的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法中采用EPEG 大单体与丙烯酸通过本体聚合合成聚羧酸减水剂，在EPEG大单体中，通过变换分子结构特征，使分子结构中的不饱和双键直接与一个氧原子相连接，形成一组C
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O键的分子结构。这一分子结构的变化，使双键电子云分布发生偏移，从而改善了大单体中不饱和双键的电荷环境，使得大单体中双键的反应活性比一般大单体要大得多，更易于进行聚合反应。另一方面，由于分子中的双键为一取代结构，进一步减少了聚醚侧链摆动的空间阻力，使得聚醚侧链的摆动更加自由，活动范围更大；聚醚侧链摆动自由度的增加，提高了聚醚侧链的包裹性和缠绕性，从而合成出的聚羧酸减水剂具有更高的适应性，尤其对于砂石料品质差、含泥量高的情况效果显著。
[0023]2、由于在熔融状态下，EPEG大单体的活性与丙烯酸较为相近，使得EPEG 大单体容易因为丙烯酸滴加时间过长而发生自聚，或者容易因为单位时间释放的热量来不及移除，造成温度过高，导致EPEG大单体发生自聚。在本专利技术中，将EPEG热融料、丙烯酸、链转移剂以及引发剂同时连续加入预混釜中进行混合操作，一方面能够使EPEG大单体与丙烯酸进行实时反应，防止EPEG大单体因丙烯酸滴加时间无法控制或温度积累过高而发生自聚，从而提升本体聚合反应的效果，即提高合成的聚羧酸减水剂的性能；另一方面，通过同时连续的加入操作，能够对本体聚合预混料中的各组分进行不断补充，有效地保持聚羧酸减水剂中的酸醚比，即丙烯酸与大单体的摩尔比，从而使本体聚合反应能够持续且稳定地进行，进一步防止EPEG大单体发生自聚，提高合成的聚羧酸减水剂的性能。
[0024]3、本专利技术的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法中，将本体聚合预混料输送至管道反应器中进行本体聚合连续反应，在管道反应器中，本体聚合预混料能够在流动的过程中发生本体聚合反应，使聚合反应放出的热量能够及时被带走并散发，从而有效地解决单位时间释放的热量来不及移除而导致温度过高问题，进而防止EPEG大单体发生自聚。进一步地，由于EPEG热融料、丙烯酸、链转移剂以及引发剂同时连续加入预混釜，能够较好地配合本体聚合预混料在管道反应器中边流动边进行本体聚合反应，且能够及时补充本体聚合预混料的各组分，使反应物中的酸醚比保持稳定，如此，一方面能够防止 EPEG大单体发生自聚；另一方面能够使本体聚合预混料在管道反应器中进行本体聚合连续反应，简化聚羧酸减水剂的制备工序，提高聚羧酸减水剂的制备效率。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附
图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0026]图1为本专利技术一实施方式的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法流程图；
[0027]图2为本专利技术一实施方式的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法中所采用的连续反应设备的结构示意图；
[0028]图3为图2所述的连续反应设备的局部结构示意图。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施方式。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将EPEG大单体进行熔融操作，得到EPEG热融料；将所述EPEG热融料、丙烯酸、链转移剂以及引发剂同时连续加入预混釜中进行混合操作，得到本体聚合预混料；将所述本体聚合预混料输送至管道反应器中进行本体聚合连续反应，在所述本体聚合连续反应过程中，所述EPEG大单体的含量与所述丙烯酸的含量成预设比例，且所述预设比例维持恒定；所述本体聚合预混料完成所述本体聚合连续反应后从管道反应器流出，得到所述聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述熔融操作中的温度为65℃～75℃。3.根据权利要求1所述的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸及巯基乙醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的基于连续化本体聚合的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁酸二甲酯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大勇，曾锦涛，
申请(专利权)人：广东科隆智谷新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：