一种C制造技术

本发明专利技术提供了一种C

【技术实现步骤摘要】
一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法
本专利技术涉及减水剂生产
，具体地，涉及一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂是一种新型环保的减水剂，其制备工艺是先采用不饱和单体，如烯丙醇、甲基烯丙醇和异戊烯醇等为起始剂，在碱性条件下催化，制备具有聚合物活性的聚氧化乙烯基不饱和羧酸酯，也即聚醚大单体，再利用制备好的大单体发生聚合反应制备聚羧酸减水剂。聚醚大单体占聚羧酸减水剂干剂质量的80％以上，可见，聚醚大单体是聚羧酸减水剂至关重要的基本原料。目前常见的聚醚大单体有APEG(烯丙基聚氧乙烯醚)、HPEG(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚)、IPEG(异戊烯基聚氧乙烯醚)、EPEG(乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚)和VPEG(4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚)五类。其中，VPEG就是C6单体。研究表明自由基聚合反应是自由基(富电子基团)发生亲核加成反应，双键电子云密度越低，双键反应活性越高。然而，双键活性受空间位阻和所连基团电子效应影响，其中甲基为供电子基团，-O-和酯基为吸电子基团。基于此上述聚醚大单体反应活性由高到低应该是EPEG＞VPEG＞APEG＞HPEG＞IPEG，反应活性高意味着反应条件不苛刻(可低温聚合)，也意味着不好控制。例如：VPEG的聚合反应温度一般为10-35℃，实验表明：相同原料配比下，反应温度不同，其反应分散性能的流动度指标有明显的变化。如下表1所示为同一原料配比，不同反应温度下，VPEG聚合反应所得，聚羧酸减水剂的流动度。表1同一原料配比，不同反应温度下，VPEG聚合反应产物的流动度试验号滴加开始温度最高温度流动度18252202102522031530210420351855253816063035160聚羧酸减水剂生产过程中，在为了保证聚羧酸减水剂的分散性能，通常采用冷冻水进行冷却控制温度，这会增加生产过程的能耗，特别是夏季，其能耗极大。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，采用六碳大单体与四碳和/或五碳单体制造聚羧酸高性能减水剂，该方法在常温条件下即可进行，生产的聚羧酸高性能减水剂流动度好、减水率高、塌落度损低。本专利技术的技术方案如下：一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，包括如下步骤：1)基础原料的制备：在反应容器一中加入大单体TPEG或HPEG和水(去离子水或自来水)，搅拌；加入还原剂和过氧化物，搅拌10-15分钟；2)A料的制备：在反应容器二加入六碳大单体(VPEG\EPEG\GPEG)和水，搅拌至透明，再加入小单体，搅拌均匀，待用；3)B料的制备：在反应容器三加入链转移剂，还原剂和水，搅拌均匀，待用；4)聚合反应：将反应容器一内温度控制在8-30℃范围内，向反应容器一内滴加A料和B料，A料滴加时间为140-160min，B料滴加时间为180-190min，反应温度控制在22-58℃；B料滴加完毕，保温60-70min，加入碱液，搅拌10-15min，得到混凝土高性能减水剂。所述基础原料中，各组分的质量百分含量为：大单体52.55％-59.31％,水39.54％-46.72％还原剂0.79％-1.33％，过氧化物0.36％-1.72％；所述A料中，各组分的质量百分含量为：六碳大单体18.02％-51.28％,水40.94％-63.06％,小单体7.70％-18.92％；所述B料中，各组分的质量百分含量为：链转移剂0.1％-1.04％，还原剂0.5-1.46％,水97.66％-9.4％。合成的所述聚羧酸高性能减水剂的各原料用量的质量百分比为：所述基础原料：39.5％-60.43％；所述A料19.58％-44.15％；所述B料13.03％-19.82％；所述碱液1.13％-2.39％。所述还原剂为L-抗坏血酸，甲醛合次亚硫酸氢钠，焦亚硫酸钠中的一种或数种组合。所述过氧化物为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或数种组合。所述小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸的一种或多数种组合。所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙胺中的一种或数种组合。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述制备的聚羧酸高性能减水剂，在常温条件下即可进行反应，生产的聚羧酸高性能减水剂流动度好、减水率高、塌落度损低，抗压强度合格，其含量高。具体实施方式为了使本专利技术的专利技术目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，包括如下步骤：1)在反应容器一中加入大单体HPEG-3000150g和水100g，搅拌；加入L-抗坏血酸2g和过硫酸铵0.9g，搅拌10-15分钟；2)A料的制备：在反应容器二加入六碳大单体VPEG-300050g和水100g，搅拌至透明，再加入丙烯酸22g，搅拌均匀，待用；3)B料的制备：在反应容器三加入链转移剂巯基丙醇0.17g，还原剂L-抗坏血酸0.3g和水65g，搅拌均匀，待用；4)聚合反应：将反应容器一内温度控制在8-30℃范围内，向反应容器一内滴加A料和B料，A料滴加时间为140-160min，B料滴加时间为180-190min，反应温度控制在22-58℃；B料滴加完毕，保温60-70min，加入质量浓度32％的NaOH，搅拌10-15min，得到混凝土高性能减水剂。实施例二一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，包括如下步骤：1)在反应容器一中加入大单体HPEG-2400100g和水70g，搅拌；加入L-抗坏血酸1.5g和双氧水3g，搅拌10-15分钟；2)A料的制备：在反应容器二加入六碳大单体VPEG-3000100g和水80g，搅拌至透明，再加入甲基丙烯酸15g，搅拌均匀，待用；3)B料的制备：在反应容器三加入链转移剂巯基乙酸0.17g，还原剂L-抗坏血酸0.5g和水66g，搅拌均匀，待用；4)聚合反应：将反应容器一内温度控制在8-30℃范围内，向反应容器一内滴加A料和B料，A料滴加时间为140-160min，B料滴加时间为180-190min，反应温度控制在22-58℃；B料滴加完毕，保温60-70min，加入质量浓度32％的NaOH，搅拌10-15min，得到混凝土高性能减水剂。实施例三一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种C

【技术特征摘要】
1.一种C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)基础原料的制备：在反应容器一中加入大单体TPEG或HPEG和水(去离子水或自来水)，搅拌；加入还原剂和过氧化物，搅拌10-15分钟；
2)A料的制备：在反应容器二加入六碳大单体(VPEG\EPEG\GPEG)和水，搅拌至透明，再加入小单体，搅拌均匀，待用；
3)B料的制备：在反应容器三加入链转移剂，还原剂和水，搅拌均匀，待用；
4)聚合反应：将反应容器一内温度控制在8-30℃范围内，向反应容器一内滴加A料和B料，A料滴加时间为140-160min，B料滴加时间为180-190min，反应温度控制在22-58℃；B料滴加完毕，保温60-70min，加入碱液，搅拌10-15min，得到混凝土高性能减水剂。


2.根据权利要求1所述的C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，其特征在于，所述基础原料中，各组分的质量百分含量为：大单体52.55％-59.31％,水39.54％-46.72％还原剂0.79％-1.33％，过氧化物0.36％-1.72％。


3.根据权利要求1所述的C4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，所述A料中，各组分的质量百分含量为：六碳大单体18.02％-51.28％,水40.94％-63.06％,小单体7...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐大勇，曾锦涛，
申请(专利权)人：广东科隆智谷新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44