一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、浓度85％的磷酸和五氧化二磷加入反应容器中，在40℃下反应3‑4h；(2)加入适量的水，搅拌溶解，加入部分不饱和羧酸单体，控制pH＝4～5；(3)温度控制在15‑30℃之间，加入氧化剂溶液，并充分搅拌；(4)分别滴加剩余的不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体、含氟不饱和单体和链转移剂的混合溶液，以及还原剂的水溶液，滴加结束后，熟化至少1h，最后加入氢氧化钠的水溶液进行中和，即得。本发明专利技术的产品能有效降低胶材颗粒分散体表面Stem层厚度，弱化相邻分散体间的桥联作用，大大降低了高粘性混凝土的倒流时间，改善了混凝土的施工性能。

Preparation of a kind of viscosity reducing polycarboxylic acid water reducing agent

The invention discloses a method for preparing viscosity type polycarboxylate superplasticizer, which comprises the following steps: (1) 4 hydroxy butyl vinyl ether, polyoxyethylene 85% concentration of phosphate and phosphorus pentoxide into a reaction vessel, 3 4H reaction at 40 DEG C; (2) adding water, stirring dissolved, adding some unsaturated carboxylic acid monomer, pH = 4 ~ 5; (3) the temperature control between 15 30 DEG C, adding oxidant solution, and stirring; (4) were dropping the remaining unsaturated carboxylic acid monomer, unsaturated aromatic monomers, fluorine containing unsaturated mixed the solution of monomer and chain transfer agent, and the reduction of water solution, adding after curing at least 1H aqueous solution, finally adding sodium hydroxide for neutralization, i.e.. The product of the invention can effectively reduce the thickness of the Stem layer on the surface of the rubber particle dispersion, weaken the bridging effect between the adjacent dispersions, greatly reduce the backflow time of the high viscous concrete, and improve the construction performance of the concrete.

【技术实现步骤摘要】
一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
随着土木工程规模不断扩大，科技水平不断提高，一些高层大跨、有特殊功能要求的重要建筑的不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性，这些需求促成了混凝土从普通到高性能乃至超高性能方向逐步发展。混凝土强度的提高主要通过降低水胶比来实现，这也导致了混凝土粘度较大，引发混凝土搅拌、运输、泵送等一系列的施工问题，很大程度上限制了高强与超高强混凝土的推广与应用。如何降低混凝土粘度成为高强与超高强混凝土发展的关键问题。从高强与超高强混凝土的组成以及制备方法来看，目前可采用的降粘方法主要是从有机外加剂和掺合料两方面开展。添加的有机外加剂主要是引气剂，引气剂的掺入使混凝土拌合物内形成大量微小的封闭球状气泡，这些微气泡如同滚珠一样，减少骨料颗粒间的摩擦阻力，从而降低粘度，但是引气剂降粘作用有限，引入的气泡对高强混凝土的强度产生不利影响，关于减水剂对混凝土粘度作用机理尚不清晰。CN103553413A公开了一种调粘本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)聚醚磷酸化∶将质量比为300～600∶2∶5的4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、浓度85％的磷酸和五氧化二磷加入反应容器中，在40℃下反应3‑4h，得到4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯；(2)向步骤(1)所得的物料中加入适量的水，搅拌溶解，加入部分不饱和羧酸单体，控制pH＝4～5；(3)温度控制在15‑30℃之间，在步骤(2)所得的物料中一次性加入氧化剂溶液，并充分搅拌；(4)在步骤(3)所得的物料中分别滴加剩余的不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体、含氟不饱和单体和链转移剂的混合溶液以及还原剂的水溶液，于1～2h滴完，滴加结束后，熟化...

【技术特征摘要】
1.一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)聚醚磷酸化∶将质量比为300～600∶2∶5的4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、浓度85％的磷酸和五氧化二磷加入反应容器中，在40℃下反应3-4h，得到4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯；(2)向步骤(1)所得的物料中加入适量的水，搅拌溶解，加入部分不饱和羧酸单体，控制pH＝4～5；(3)温度控制在15-30℃之间，在步骤(2)所得的物料中一次性加入氧化剂溶液，并充分搅拌；(4)在步骤(3)所得的物料中分别滴加剩余的不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体、含氟不饱和单体和链转移剂的混合溶液以及还原剂的水溶液，于1～2h滴完，滴加结束后，熟化至少1h，最后，加入氢氧化钠的水溶液进行中和，即得到重均分子量为40000～80000的所述降粘型聚羧酸减水剂；上述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯、不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体和含氟不饱和单体的摩尔比为1∶2∶0.05～0.3∶0.05～0.3，上述不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯余良，方云辉，陈小路，张小芳，麻秀星，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35