水淬矿渣湿磨用醚类聚季铵盐系分散剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种水淬矿渣湿磨用醚类聚季铵盐系分散剂的制备方法，将聚醚大单体和水加入到反应釜中，搅拌；在5‑25℃加入双氧水和过硫酸铵；加完5min后，开始滴加引发剂，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；引发剂由巯基乙醇、次硫酸氢钠甲醛和水组成，小单体溶液由季铵盐阳离子单体、丙烯酰胺、含双键硅烷偶联剂和水组成；滴加结束后，加入一水次亚磷酸钠，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时，加入液碱，并补水，搅拌均匀后，即得分散剂成品。本发明专利技术制备的分散剂具有提高粉磨效率、降低粘度、显著提升湿磨后湿磨矿粉的流动性及降低湿磨后湿磨矿粉成品含水率的优点。

Preparation method of grinding with ether type quaternary ammonium salt dispersant wet slag

The present invention provides a water quenching slag wet grinding method for preparing ether type quaternary ammonium salt dispersant, polyether macromonomer and water into autoclave, stirring at 5 DEG C; 25 hydrogen peroxide solution and ammonium persulfate; after adding 5min, dropping initiator, adding a small single start solution 10min, monomer solution dropping time is a hours, initiator dropping time is a+0.5 hours; initiator by mercaptoethanol, Sodimn formaldehyde and water, monomer solution by quaternary ammonium salt cationic monomer, acrylamide, acrylic silane coupling agent and water; after the addition. Adding phosphate water sodium hypophosphite, curing reaction to be B hours, solution temperature lower than 30 DEG C, adding liquid caustic soda and water, mixing evenly, the dispersing agent of finished products. The dispersant prepared by the invention has the advantages of improving grinding efficiency, reducing viscosity, significantly improving the fluidity of wet grinding ore powder after wet grinding, and reducing the moisture content of wet grinding of mineral powder after wet grinding.

【技术实现步骤摘要】
水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法
本专利技术属于建筑材料
，针对水粹矿渣烘干费用较高且及价值不高的现状，需求一种湿磨专用分散剂，具体涉及一种水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法。
技术介绍
湿法机械研磨越来越多地应用到制备超细粉体，工业废渣排放过程一般为水冷或湿排方式，水淬矿渣含水率达10％-20％，湿排粉煤灰含水率更高。采用现有粉磨方式需对其进行烘干或燃烧处理，为去除其中水分每吨水淬矿渣需消耗燃料(一般为轻柴油或燃煤粉)达几十千克，更增加现有处理方法的能耗。采用搅拌磨湿磨方式，工业废渣中的水份无须烘干，湿磨中水分还能起到助磨剂的作用，降低矿物掺合料表面能及强度。湿磨浆体流变性和湿法机械研磨效率有直接关系，随着粉体比表面变大，浆体流变性也反映了粉体颗粒间的相互作用及颗粒团聚的情况。颗粒由于静电力和范德华力将产生团聚或聚结浆体进而影响流变。浆体中的无机、高分子型分散剂的加入对静电力和空间位阻作用力都有一定的影响，其吸附在颗粒上而产生的空间位阻作用使颗粒间彼此不能靠的太近，从而消弱颗粒间的范德华力，对于因加入聚合物电解质而形成稳定的浆体。湿磨分散剂大多是低分子量水溶性的高分子聚合物，常用的无机分散剂有硅酸钠、偏磷酸钠，三聚磷酸钠，氢氧化钠，氢氧化钾等，常用的水溶性高分子聚合物分散剂有聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚磷酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯氨、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯氧化物、丙烯酰胺和烯酸的共聚物等。现有的分散剂体系存在的问题在于，无机分散剂无法提供足够的空间位阻协助分散颗粒，而高分子聚合物分散剂存在锚固基团单一吸附不牢固或分子量过大产生絮凝的副作用。专利CN103333664A公开一种用于磷矿石湿磨的高效环保助磨剂，各组分按质量百分比计，其特征在于：助剂40-50％，阳离子分散剂10-20％，螯合剂5-20％，水10-30％，各组分之和为100％；将各组分混合均匀而得用于磷矿石湿磨的高效环保助磨剂。本专利技术的用于磷矿石湿磨的高效环保助磨剂常温为液态、流动性好、用量小，一般情况下，仅需要高效环保助磨剂。专利CN103012637A公开了一种重质碳酸钙湿磨分散剂及其制备方法。该方法以聚丙烯酸钠为主要的大分子结构，加入助剂X和助剂Y，用以提升在研磨过程中聚丙烯酸钠的螯合作用以及润湿性能。本专利技术可以明显提升分散剂对碳酸钙的静电排斥力和空间位阻作用，保证研磨的顺利进行。专利CN101786821A公开了一种强度高、成本低廉的湿排粉煤灰胶凝材料及其制备方法，所述湿排粉煤灰胶凝材料，由如下质量百分比的原料制成：经烘干的湿排粉煤灰45-66％；活性矿物材料28-49％；化学固化剂1.5-8％；所述活性矿物材料由如下质量百分比的原料制成：高炉矿渣10-60％；水泥熟料10-50％；偏高岭土10-40％；石膏5-10％；所述化学固化剂由如下质量百分比的原料制成：硫酸铝3-30％；碳酸钾5-30％；硅酸钠5-30％；碳酸钠5-40％；硫酸钠5-30％；减水剂10-60％。水淬矿渣粉磨后带电性整体呈现负电，现有专利中对该类矿渣粉体的电荷并未进行深入研究，更不要提针对其电荷特性其分散剂进行针对性设计。目前专利和市面上产品，多为其他行业上现使用的分散剂，直接借鉴过来，其分子结构和作用机理并不适应于湿磨矿渣粉磨。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法，本专利技术制备的分散剂用于水淬矿渣湿磨处理，该分散剂常温为液态、均质性好、掺量小。针对水淬矿渣掺合料含水量30-60％的水淬矿渣，吨用量为0.5-1.5公斤，按计量滴加于球磨机前段，操作简单，即可提高粉磨效率，降低粘度，显著提升湿磨后湿磨矿粉的流动性，降低湿磨后湿磨矿粉成品含水率。本专利技术的技术方案如下：一种水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法，该分散剂由质量份计的下述各组分聚合而成，各组分的总质量份数为1000份，具体步骤如下：1)将330-350份分子量为1500～2000的聚醚大单体和150-300份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至搅拌溶液无明显块状或团状物料；待均化完全后；2)测定釜内温度，控制温度在5-25℃，温度稳定后，一次性加入1.5-5.0份双氧水和0.5-1.5份过硫酸铵，其中双氧水质量分数为27.5％；3)加入双氧水和过硫酸铵5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时，a为2-4小时；引发剂由0.5-2.0份巯基乙醇、0.3-1.0份次硫酸氢钠甲醛和100-150份水组成，小单体溶液由25-40份季胺盐阳离子单体、10-25份丙烯酰胺和0.5-2.0份含双键硅烷偶联剂和30-50份水组成；4)滴加结束后，加入3.0-8.0份一水次亚磷酸钠，熟化b小时，b为0.5-2.0h，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5-15份液碱，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40％的分散剂母液。所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种的组合物。所述聚醚大单体考虑到粉煤灰的水化活性程度上，从匹配效应上优选为保坍能力较好的聚醚大单体，即异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或两种的组合物；所述聚醚大单体考虑到较长的聚醚大单体支链无法在低水灰比胶凝材料水化环境下伸展开来，长支链易卷曲缠绕导致空间位阻效应失效，从分子结构作用机制上优选为分子量较低的聚醚大单体，即分子量1500～2000的异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或两种的组合物。所述季铵盐阳离子单体为二烯丙基季铵盐类、丙烯酰胺烷基季铵盐类中的一种或两种的组合物；优选丙烯酰胺烷基季铵盐类阳离子单体；所述季铵盐阳离子单体优选为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)的中的一种或两种的组合物。所述季铵盐阳离子单体优选为质量比为1:1的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)的组合物。所述双键硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合物；所述双键硅烷偶联剂优选为质量比为1：1的乙烯基三甲基硅烷和3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷的组合物。所述小单体溶液滴加时间a优选为3小时，所述熟化时间b优选为1小时。本专利技术的有益效果是：1.常见的无机分散剂不存在空间位阻作用，排斥能力有限，无法降低湿磨超细掺合料的含水率；而常见高分子聚合物分散剂多应用于其他行业，其分子结构、尺寸无法适应该超细矿物掺合料的应用体系。以聚丙烯酰胺为例，市面工业级产品低分子量均在几百万分子量以上，其长链结构促使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子絮凝团聚，增大粘度，此外，该分子级别也无法对几微米的超细矿物掺合料颗粒实现整个表面积的整体有效吸附，进而无法达到高分散、降粘的应用效果，额外会产生架桥效应。2.经Zeta电位测定，矿渣带负电荷，采用阳离子聚合物方可吸附其表面，再利用静电斥力和空间位阻进行分散。该醚类本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法，其特征在于：该分散剂由质量份计的下述各组分聚合而成，各组分的总质量份数为1000份，具体步骤如下：1)将330‑350份分子量为1500～2000的聚醚大单体和150‑300份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至搅拌溶液无明显块状或团状物料；待均化完全后；2)测定釜内温度，控制温度在5‑25℃，温度稳定后，一次性加入1.5‑5.0份双氧水和0.5‑1.5份过硫酸铵，其中双氧水质量分数为27.5％；3)加入双氧水和过硫酸铵5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时，a为2‑4小时；引发剂由0.5‑2.0份巯基乙醇、0.3‑1.0份次硫酸氢钠甲醛和100‑150份水组成，小单体溶液由25‑40份季胺盐阳离子单体、10‑25份丙烯酰胺和0.5‑2.0份含双键硅烷偶联剂和30‑50份水组成；4)滴加结束后，加入3.0‑8.0份一水次亚磷酸钠，熟化b小时，b为0.5‑2.0h，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5‑15份液碱，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40％的分散剂母液。...

【技术特征摘要】
1.一种水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法，其特征在于：该分散剂由质量份计的下述各组分聚合而成，各组分的总质量份数为1000份，具体步骤如下：1)将330-350份分子量为1500～2000的聚醚大单体和150-300份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至搅拌溶液无明显块状或团状物料；待均化完全后；2)测定釜内温度，控制温度在5-25℃，温度稳定后，一次性加入1.5-5.0份双氧水和0.5-1.5份过硫酸铵，其中双氧水质量分数为27.5％；3)加入双氧水和过硫酸铵5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时，a为2-4小时；引发剂由0.5-2.0份巯基乙醇、0.3-1.0份次硫酸氢钠甲醛和100-150份水组成，小单体溶液由25-40份季胺盐阳离子单体、10-25份丙烯酰胺和0.5-2.0份含双键硅烷偶联剂和30-50份水组成；4)滴加结束后，加入3.0-8.0份一水次亚磷酸钠，熟化b小时，b为0.5-2.0h，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5-15份液碱，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40％的分散剂母液。2.根据权利要求1所述的水淬矿渣湿磨用醚类聚季胺盐系分散剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王迎斌，文帅涛，柯凯，贺行洋，苏英，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42