一种连续化制备聚醚胺的装置制造方法及图纸

一种连续化制备聚醚胺的装置，涉及聚醚多元醇的氢化氨（胺）化技术领域。流化床反应器内部设置雾化器、催化剂承载装置、氨、氢混合气体分布器和液体分布器；流化床反应器经管道接气液分离器，气液分离器上端设置的氨气、氢气混合出口经管道接循环压缩机，在管道上旁接新鲜氢气补入口和新鲜氨气补入口，循环压缩机的出口连接在氨、氢混合气体分布器的进口端；气液分离器的下端通过水回收口与水收集罐连接，循环泵通过管道与液体分布器出口端连接，循环泵出口经三通和开关阀分别入催化剂承载装置上方和产品收集罐。本实用新型专利技术增加了催化剂与物料的接触，副反应少，设备简单，反应速度快；具有较高的氨化率、高伯胺选择性，零污染。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及聚醚多元醇的氢化氨（胺）化

技术介绍
聚醚胺（PEA）：是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。聚醚胺是通过聚醚多元醇为反应原料，在高温高压下氨化得到的。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节聚醚胺的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而胺基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。将含有端羟基的聚醚多元醇进行临氢氨（胺）化反应，可制备一系列胺类化合物，该类化合物可广泛用于环氧树脂固化剂、风能叶片固化剂、聚氨酯聚脲弹性体、汽油清洗剂、水基的涂层、纺织品整理剂及环氧增韧等领域。专利CN104693434A公开了一种固定床连续法合成聚醚胺的生产方法，采用固定床反应器实现连续化生产聚醚胺；专利CN104117333A公开了一种连续法聚醚胺的生产装置，采用的是多个反应器串联的方式来实现连续化生产聚醚胺；专利CN103524725A公开了一种固定床连续合成端氨基聚醚的装置及其方法，其采用连续反应的工艺，在1～3个固定床、150℃～300℃、1～20MPa、氨醇比1～15的条件下反应，循环利用过量的氨和氢。专利CN104119239A公开了一种连续法生产小分子量聚醚胺的工艺，采用连续法固定床的形式，采用2～6个反应器串联的形式，而且在各反应器中装有不同的催化剂来提高反应的转化率。专利CN101522607公开了一种聚醚胺的制备方法，在含有钴、铝、铜等金属骨架镍催化剂作用下，在固定床管式反应器中进行连续化反应。专利CN 102408559A公开了一种端氨基聚醚的制备工艺，该方法以数均分子量为100以上的聚醚多元醇为原料，在氢气、胺化剂及骨架镍催化剂存在下，在高压釜中通过催化还原胺化制备聚醚胺；专利CN102336903A公开了一种脂肪族聚醚胺的生产方法及其专用催化剂的制备，其催化剂为专用骨架镍催化剂，该方法采用高压釜中由聚醚多元醇在专用骨架镍催化剂下临氢氨化合成聚醚胺。以上制备方法采用的是高压反应釜式的间歇法生产或连续化固定床方法。而间歇釜式方法产品都存在质量不稳定，副反应多，不易实现自动化控制等缺点；相比之下连续化固定床方法较间歇釜式方法产品质量稳定、副反应、易于实现自动化控制，可是上述连续法采用固定床式反应器，具有设备复杂、催化剂更换难、生产品种单一的缺点。
技术实现思路
技术目的在于提供一种能胺化率高、伯胺选择性好、工艺简单、催化剂易更换、同一套装置可切换生产多品种的连续化制备聚醚胺的装置。本技术技术方案是：在流化床反应器内部上方设置雾化器，在流化床反应器的中部设催化剂承载装置，于催化剂承载装置下方的流化床反应器内分别设置氨、氢混合气体分布器和液体分布器；在流化床反应器的上顶端通过第一管道连接气液分离器，气液分离器的上端设置氨气、氢气混合出口，该氨气、氢气混合出口再通过第二管道连接在一循环压缩机的入口，在第二管道上还旁接新鲜氢气补入口和新鲜氨气补入口，循环压缩机的出口连接在氨、氢混合气体分布器的进口端；气液分离器的下端设置水回收口，并通过第三管道与水收集罐连接；在流化床反应器外设置循环泵，循环泵的进口通过第四管道连接在液体分布器的出口端，循环泵的出口通过三通分别连接两个开关阀的一端，一个开关阀的另一端通过第五管道接入流化床反应器内的催化剂承载装置上方，另一个开关阀的另一端通过第六管道接产品收集罐。将经过预热的聚醚多元醇经雾化器连续喷洒在骨架镍催化剂上进行临氢氨化反应。流化床反应器上端出口通过气液分离器分离出水，分离出的氨、氢混合气体经过压缩机和新鲜的氨气、氢气调整混合比后由氨、氢混合气体分布器进入流化床反应器；液体分布器收集流化床反应器的反应混合物，经过循环泵再反流至骨架镍催化剂的上端，取得的聚醚胺经过循环泵收集于产品收集罐中。与现有技术相比，采用本技术可使流化床反应器中的催化剂处于动态，增加了催化剂与物料的接触；反应温度平稳；反应需要的压力及温度低，副反应少，设备简单，反应速度快；具有较高的氨化率、高伯胺选择性，反应转化率≥99.0%，伯胺选择性≥99.0%；催化剂更易更换，品种多样化；反应过程中的过量的气体氨和氢循环利用，对外界环境实现零污染。另外，本技术还可在气液分离器和水收集罐之间的第三管道上串接水回收阀。当气液分离器内分离到一定数量的水分后，通过水回收阀的开启，可使水分收集于水收集罐中。当关闭水回收阀时，可提高气液分离器的工作效率。附图说明图1为本技术的一种结构示意图。具体实施方式一、设置准备：如图1所示，在流化床反应器1内部上方设置雾化器1-1，用于向流化床反应器1内提供一定温度和压力的聚醚多元醇。在流化床反应器1的中部设催化剂承载装置1-1，用于提供反应所需的骨架镍催化剂。于催化剂承载装置1-1下方的流化床反应器1内分别设置氨、氢混合气体分布器9和液体分布器8。在流化床反应器1的上顶端通过第一管道10连接气液分离器2，气液分离器2的上端设置氨气、氢气混合出口，该氨气、氢气混合出口再通过第二管道11连接在一循环压缩机3的入口，在第二管道11上还旁接新鲜氢气补入口12和新鲜氨气补入口13，循环压缩机3的出口连接在氨、氢混合气体分布器9的进口端。气液分离器2的下端设置水回收口，并通过第三管道14和串联的水回收阀15与水收集罐5连接。在流化床反应器1外设置循环泵4，循环泵4的进口通过第四管道16连接在液体分布器8的出口端，循环泵4的出口通过三通分别连接两个开关阀17、18的一端，开关阀17的另一端通过第五管道19接入流化床反应器1内的催化剂承载装置1-1上方，开关阀18的另一端通过第六管道20接产品收集罐6。二、生产示例：将聚丙二醇醚经过预热器预升温至130℃后经流化床反应器1顶部的雾化器7连续进入流化床反应器1中，氢气和氨气通过循环压缩机3从底部氨、氢混合气体分布器9的通入流化床反应器1中，于温度为130℃和压力为6MPa条件下发生临氢氨化反应。流化床反应器1上部反应物经过气液分离器2分离出水及氨、氢，分离的氨、氢混合气体经过压缩机3和新鲜的氢、氨混合气调节混合，再次进入流化床反应器1中。未反应完全的流化床反应器1底部反应物通过循环泵4循环到流化床反应器1继续反应，反应完全的产物则通过开启开关阀18连续出料，在产品收集罐6中得到聚醚胺产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化制备聚醚胺的装置，其特征在于包括流化床反应器，在流化床反应器内部上方设置雾化器，在流化床反应器的中部设催化剂承载装置，于催化剂承载装置下方的流化床反应器内分别设置氨、氢混合气体分布器和液体分布器；在流化床反应器的上顶端通过第一管道连接气液分离器，气液分离器的上端设置氨气、氢气混合出口，该氨气、氢气混合出口再通过第二管道连接在一循环压缩机的入口，在第二管道上还旁接新鲜氢气补入口和新鲜氨气补入口，循环压缩机的出口连接在氨、氢混合气体分布器的进口端；气液分离器的下端设置水回收口，并通过第三管道与水收集罐连接；在流化床反应器外设置循环泵，循环泵的进口通过第四管道连接在液体分布器的出口端，循环泵的出口通过三通分别连接两个开关阀的一端，一个开关阀的另一端通过第五管道接入流化床反应器内的催化剂承载装置上方，另一个开关阀的另一端通过第六管道接产品收集罐。

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备聚醚胺的装置，其特征在于包括流化床反应器，在流化床反应器内部上方设置雾化器，在流化床反应器的中部设催化剂承载装置，于催化剂承载装置下方的流化床反应器内分别设置氨、氢混合气体分布器和液体分布器；在流化床反应器的上顶端通过第一管道连接气液分离器，气液分离器的上端设置氨气、氢气混合出口，该氨气、氢气混合出口再通过第二管道连接在一循环压缩机的入口，在第二管道上还旁接新鲜氢气补入口和新鲜氨气补入口，循环压缩机的出口连接在氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：房连顺，董晓红，郝大举，安淑强，
申请(专利权)人：扬州晨化新材料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32