一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化；(2)磺化；(3)共聚。本发明专利技术通过乳酸或乳酸酯与不饱和酸酯化引入了酯基，通过大单体端基磺化引入了长链段的磺酸基团，通过共聚引入含氟基团，在混凝土拌合物中产生可逆吸附作用，化学结构稳定，达到对泥土不敏感的目的，提高了聚羧酸减水剂对混凝土拌合物的适应性。

Preparation of a low sensitive polycarboxylic acid water reducing agent

The invention discloses a preparation method of a low sensitive polycarboxylic acid water reducer, including the following steps: (1) esterification; (2) sulfonation; (3) copolymerization. The present invention by lactic acid or lactic acid ester and unsaturated acid esterification into ester macromonomer, through the end of sulfonated introduced sulfonic acid groups of long chain segments, introduced by copolymerization of fluorinated groups, produced reversible adsorption in concrete mixture, stable chemical structure, achieve the purpose is not sensitive to the soil, enhances the poly carboxylic acid reducing agent on the adaptability of concrete mixture.

【技术实现步骤摘要】
一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑外加剂
，具体涉及一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸系高性能减水剂以其高减水率，低坍落度损失，低碱含量，与水泥相容性好等优良的性能被国内外广泛关注，已经成为近年来世界各国研究的热点。目前在国内聚羧酸减水剂的作用机理、自身敏感性等并不能被完全被掌控。尤其在实际工程中，由于水泥种类繁多、混凝土原材料中砂石含泥量等多种原因，在大量应用过程中发现，聚羧酸减水剂存在着在高温环境下保坍性不足、温度敏感性强、对砂石集料的含泥量敏感性强、对机制砂适应差等缺点，而且混凝土中聚羧酸减水剂的掺量、单方用水量稍有增加，混凝土拌合物就容易出现泌水、分层现象，对混凝土泵送施工性能、力学性能和耐久性都造成了不利的影响，导致无法满足施工现场要求。随着混凝土技术的快速发展，对外加剂提出一些特殊的要求，聚羧酸减水剂分子结构自由度大，可调整支链实现减水剂的功能化设计。因此，开发具有低敏感型聚羧酸减水剂具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种低敏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化：将乳酸或乳酸酯、不饱和酸、阻聚剂和催化剂混合，通氮气保护，升温至90～130℃，保温反应4～8h，通氮气的方法带出反应生成的水，其中乳酸或乳酸酯与不饱和酸摩尔比为1∶1.5～5，阻聚剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，催化剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，反应结束后降温到常温，即得第一共聚单体；上述乳酸酯为乳酸甲酯或乳酸乙酯；上述不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；上述催化剂为对甲苯磺酸和/或98％浓硫酸；(2)磺化：将分子量为2100～2500的聚醚大单体与磺化剂混合，通氮气保护...

【技术特征摘要】
1.一种低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化：将乳酸或乳酸酯、不饱和酸、阻聚剂和催化剂混合，通氮气保护，升温至90～130℃，保温反应4～8h，通氮气的方法带出反应生成的水，其中乳酸或乳酸酯与不饱和酸摩尔比为1∶1.5～5，阻聚剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，催化剂的用量为乳酸或乳酸酯与不饱和酸总量的0.3～3wt％，反应结束后降温到常温，即得第一共聚单体；上述乳酸酯为乳酸甲酯或乳酸乙酯；上述不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；上述催化剂为对甲苯磺酸和/或98％浓硫酸；(2)磺化：将分子量为2100～2500的聚醚大单体与磺化剂混合，通氮气保护，反应温度为80～120℃，保温时间为3-5h，聚醚大单体与磺化剂的摩尔比为1∶1～1.5，降温后加入中和剂即得第二共聚单体；(3)共聚：将第二共聚单体、第一共聚单体、含氟化合物、氧化剂、还原剂、分子调节剂于水中进行反应，反应温度为5～80℃，滴加时间为1.5～3h，保温时间为0.5～2h，得共聚产物，其中第一共聚单体为第二共聚单体质量的8～15％，含氟化合物为第二共聚单体质量的0....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小路，方云辉，李格丽，柯余良，蒋卓君，麻秀星，林祥毅，尹峻，
申请(专利权)人：科之杰新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35