水性分散体形式的亚氨基链烷过羧酸的液体制剂，包含相对于该组合物总重量的重量百分比的下列物质：Ａ）≥７％到４０％的具有通式（Ⅰ）的亚氨基链烷过羧酸，优选１０％－２０％，所述亚氨基链烷过羧酸是β形，并且经在４０℃或１８℃温度下溶解速率试验测定，在４０℃测定时具有不大于５分钟的溶解时间、或在１８℃测定时具有不大于１５分钟的溶解时间，溶解酸的量等于９９％理论量；Ｂ）０．００１％－０．９％的非离子表面活性剂；所述分散体在２５℃下施加２０Ｓ↑［－１］剪切速率时具有不超过２０００ｍＰａ.ｓｅｃ的粘度；其中经在４０℃或１８℃温度下溶解速率试验测定，组分Ａ）的溶解时间在４０℃测定时不大于５分钟、或在１８℃测定时不大于１５分钟，如溶解速率试验中所定义，溶解酸的量等于９９％理论量；所述分散体在４０℃下７天的稳定性试验中表现出不超过３００ｍＰａ.ｓｅｃ的粘度变化；所述水性制剂可以通过下列步骤获得：在选自非离子表面活性剂的表面活性剂存在下，研磨分散在过量水中的α形亚氨基链烷过羧酸晶体；将液体分散体冷却到低于３０℃的温度。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及β-晶形的亚氨基链烷过羧酸的浓的水性制剂，其可以通过加热α-晶形的亚氨基链烷过羧酸的浓制剂而获得，所述水性制剂具有下列特性在25℃下施加20s-1剪切速率时粘度小于2000mPa·sec；保持物理稳定性，即当所述制剂经受在40℃下7天的加速老化试验时，粘度变化不超过300mPa·sec，优选小于150mPa·sec，甚至更优选小于100mPa·sec；保持化学稳定性，即当所述制剂经受如上所定义的加速老化试验时，过氧化物氧含量相对于初始值的损失不超过2％，优选不超过1％；改进的漂白和消毒效力，同时亚氨基链烷过羧酸的溶解时间减少。更具体而言，本专利技术制剂是β-晶形的亚氨基链烷过羧酸的浓的水性制剂，其可以通过加热α-晶形的亚氨基链烷过羧酸的浓制剂而获得，其中相对于制剂的重量，亚氨基链烷过羧酸的浓度为7wt％-40wt％，优选10wt％-20wt％，并且在25℃下施加20s-1剪切速率时所述水性制剂的粘度小于2000mPa·sec。本申请人的专利申请PCT/EP03/07303描述了α形的亚氨基链烷过羧酸以及相关的制剂。具体地，描述了含β形微晶并且特征在于减少的溶解时间的水基制剂。在25℃下测量时，具有5wt％PAP的制剂具有小于10分钟的溶解时间t99。在所述专利申请中没有说明含有大于5wt％的高浓度亚氨基链烷过羧酸的制剂，并且也没有具体描述水性制剂的粘度和物理稳定性，粘度被认为是随时间而变化。具有高浓度亚氨基链烷过羧酸的水性制剂在上述条件下测量时应该具有小于2000mPa·sec的粘度，并且在上述物理稳定性试验中粘度的变化应该小于300、优选小于150、甚至更优选小于100mPa·sec，才能够用作液体制剂。需要β-晶形的亚氨基链烷过羧酸的浓的液体制剂，该制剂具有下列组合特性■在25℃下施加20s-1剪切速率时粘度小于2000mPa·sec；■保持物理稳定性，即当所述制剂经受在40℃下7天的加速老化试验然后冷却到25℃测量粘度时，粘度变化不超过300mPa·sec、优选小于150mPa·sec、甚至更优选小于100mPa·sec；■保持化学稳定性，即应当所述制剂经受如上所定义的加速老化试验时，过氧化物氧含量相对于初始值的损失不超过2％，优选不超过1％；■改进的漂白和消毒效力，同时亚氨基链烷过羧酸的溶解时间减少。令人惊讶而且出人意料的是，本申请人已经发现解决上述技术问题的亚氨基链烷过羧酸的水分散体制剂。本专利技术的一个主题是水性分散体形式的亚氨基链烷过羧酸的液体制剂，包含相对于组合物总重量的重量百分比的下列物质A)≥7％到40％、优选10％-20％的具有通式(I)的亚氨基链烷过羧酸 其中A表示选自下列的基团 或 其中n是整数0、1或2，R1具有下列含义之一氢、氯、溴、C1-C20的烷基、C2-C20的烯基、芳基或烷基芳基，R2是氢、氯、溴或选自下列基团中的一种-SO3M、-CO2M、-CO3M或-OSO3M，M是氢、碱金属、铵或等价的碱土金属，X表示C1-C19的亚烷基或亚芳基；所述酸是β-晶形；B)0.001％-0.9％的选自非离子表面活性剂的表面活性剂，优选0.005％-0.3％，甚至更优选0.01％-0.1％；由水和洗涤剂配方的其它任选添加剂补足差额直到100％；所述分散体在25℃下施加20s-1剪切速率时具有不超过2000mPa·sec的粘度；其中，经在40℃或18℃温度下溶解速率试验测定，组分A)的溶解时间在40℃测定时不大于5分钟、或在18℃测定时不大于15分钟，如溶解速率试验中所定义，溶解酸的量等于99％理论量；所述分散体在40℃下7天的稳定性试验中表现出不超过300mPa·sec的粘度变化，优选小于150mPa·sec、甚至更优选小于100mPa·sec，在上述条件下测定粘度。本专利技术的水性制剂可以通过下列步骤获得在选自非离子表面活性剂的表面活性剂存在下，研磨分散在过量水中的α形亚氨基链烷过羧酸晶体；将液体分散体冷却到低于30℃的温度。术语“亚氨基链烷过羧酸的α-晶形”是指一种晶形，该晶形以固体形式储存时稳定并且当分散在水中时转化为β-晶形的晶体，β-晶形是本
中已知的晶形并且在水性介质中稳定，所述β-晶形的晶体具有小于30微米的平均尺寸，优选小于10微米，更优选小于8微米并且特别是小于或等于2微米；相对于本
中已知的β-晶形，α-晶形的特征在于，经X射线衍射和表面红外光谱学(IR/S)技术获得的相关谱与相同过酸的β-晶形相关谱相比表现出不同的X射线谱图并且在IR/S的1697-1707cm-1区域中表现出偏向更高频率的约8-10cm-1量级的典型吸收位移。α-晶形的晶体具有与现有技术的晶体(β-晶形)相同的水溶性。它们由此形成水性分散体。具体而言，对ε-苯二甲酰亚氨基过氧己酸(PAP)，现有技术中已知的β-晶形表现出■在X射线谱中典型峰在18.0和18.7，在24.2-25.0无四重峰，■在IR/S谱中对在3450-3500cm-1具有小于5％的水吸收的无水晶体，具有最大吸收的典型峰在1699-1704cm-1范围内；而对于相同的化合物PAP，α-晶形表现出下列谱特征■在X射线谱中典型峰在17.5和19.0，在24.2-25.0有典型四重峰，■在IR/S谱中对在3450-3500cm-1具有小于5％的水吸收的无水晶体，具有最大吸收的典型峰在1707-1712cm-1范围内。在20℃下在真空(10mmHg的残压)中干燥粉末样品48小时，然后利用该粉末样品获得X射线谱。不仅可以通过上述表征技术来区分亚氨基链烷过羧酸的所述α-晶形与现有技术中已知的β-晶形，而且主要通过以下事实来区分当悬浮于水中时，所述α-晶形自发转变为稳定的不同晶形(β)的晶体，β晶形在水中稳定并具有小于30微米的平均尺寸，优选小于10微米，更优选小于8微米并且特别是约2微米。本专利技术的制剂可用于洗涤和消毒领域。另外，含有高浓度的本专利技术组合物组分A)亚氨基链烷过羧酸的液体制剂表现出高化学稳定性，如在40℃下7天的稳定性试验中所示，在该试验中所述酸的过氧化物氧含量相对于初始滴定度的损失不超过2％，优选不超过1％。通过上述方法获得的α-晶形亚氨基链烷过羧酸在固体形式时是稳定的，并且如上所述，由于α-晶形具有通过与水相的简单接触而自发转变为相应的β形微晶的特性，因此明显区别于β-晶形的所述酸。在本专利技术的制剂中，ε-苯二甲酰亚氨基过氧己酸优选用作过酸组分A)。令人惊讶而且出人意料的是，本申请人已经发现，在具有高浓度的亚氨基链烷过羧酸的液体制剂的制备中，例如相对于制剂总重量的10wt％或更高，在表面活性剂不存在或阴离子表面活性剂存在的情况下，起始于α形过酸，在所述酸从α形到β形的转变期间，制剂的粘度不可控地增加并且剂型从水性分散体转变为糊状稠度的浆状体。因此，这种糊状物质不能再用作亚氨基链烷过羧酸分散体的漂白和消毒应用的液体制剂。本申请人实施的实验已经表明，如果根据下文所描述的方法来进行，才唯一可能获得上述制剂，其中亚氨基链烷过羧酸浓度大于或等于7％，具有小于2000mPa·sec的粘度并且在上述物理稳定性试验中粘度的变化小于300mPa·sec。本专利技术的液体制剂使得制造、储存和运输可用于漂白和消毒本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水性分散体形式的亚氨基链烷过羧酸的液体制剂，包含相对于组合物总重量的重量百分比的下列物质： Ａ）≥７％到４０％、优选１０％－２０％的具有通式（Ⅰ）的亚氨基链烷过羧酸： ＊＊＊ （Ⅰ） 其中Ａ表示选自下列的基团： ＊＊＊ 其中： ｎ是整数０、１或２， Ｒ１具有下列含义之一：氢、氯、溴、Ｃ↓［１］－Ｃ↓［２０］的烷基、Ｃ↓［２］－Ｃ↓［２０］的烯基、芳基或烷基芳基， Ｒ２是氢、氯、溴或选自下列基团中的一种：－ＳＯ↓［３］Ｍ、－ＣＯ↓［２］Ｍ、－ＣＯ↓［３］Ｍ或－ＯＳＯ↓［３］Ｍ， Ｍ是氢、碱金属、铵或等价的碱土金属， Ｘ表示Ｃ↓［１］－Ｃ↓［１９］的亚烷基或亚芳基； 所述酸是β－晶形； Ｂ）０．００１％－０．９％的选自非离子表面活性剂的表面活性剂，优选０．００５％－０．３％，甚至更优选０．０１％－０．１％； 由水和洗涤剂配方的其它任选添加剂补足差额直到１００％； 所述分散体在２５℃下施加２０ｓ↑［－１］剪切速率时具有不超过２０００ｍＰａ.ｓｅｃ的粘度； 其中，经在４０℃或１８℃温度下溶解速率试验测定，组分Ａ）的溶解时间在４０℃测定时不大于５分钟、或在１８℃测定时不大于１５分钟，如溶解速率试验中所定义，溶解酸的量等于９９％理论量； 所述分散体在４０℃下７天的稳定性试验中表现出不超过３００ｍＰａ.ｓｅｃ的粘度变化，优选小于１５０ｍＰａ.ｓｅｃ、甚至更优选小于１００ｍＰａ.ｓｅｃ，在上述条件下测定粘度。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：乌戈比安基，罗伯托加拉法，
申请(专利权)人：索尔维索莱克西斯公司，
类型：发明
国别省市：IT[意大利]
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