一种测定水生蔬菜中多氯联苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定水生蔬菜中21种PCBs的方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：取待测水生蔬菜样品、氯化钠、有机溶剂混匀，用蒸馏提取，得馏出液，用有机溶剂振荡萃取，得有机溶剂层，脱水浓缩溶剂至干，再溶解，净化处理，离心，即得供试品；(2)气相色谱‑高分辨质谱仪分析。本发明专利技术检测PCBs种类多，准确性高，检测限低，且可排除提取过程中其他化合物的干扰，有机溶剂消耗量小，萃取效率高，易于操作，适用于水生蔬菜中多氯联苯类化合物的定性和定量分析，具有良好的应用前景。

A method for the determination of polychlorinated biphenyls in aquatic vegetables

The invention discloses a method for the determination of 21 kinds of PCBs aquatic vegetables, which comprises the following steps: (1) the preparation of the sample: the measured samples of aquatic vegetables and sodium chloride, organic solvent mixing, by distillation, to obtain the distillate, organic solvent extraction of organic solvent layer oscillation, dehydration, concentration the solvent to dry, and then dissolving, purification, centrifugation, to obtain samples; (2) high resolution gas chromatography mass spectrometry analysis. The invention of many kinds of PCBs detection, high accuracy, low detection limit, and can interfere with other compounds in the extraction process of elimination, organic solvent consumption and high extraction efficiency, easy operation, qualitative and quantitative analysis for polychlorinated biphenyl compounds in aquatic vegetables, has a good prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种测定水生蔬菜中多氯联苯的方法
本专利技术属于食品安全检测
，涉及一种测定水生蔬菜中多氯联苯的方法。
技术介绍
多氯联苯(简称PCBs)又称氯化联苯，是联苯在不同程度上氯原子取代的合成品，是一种广泛存在的环境污染物，迄今发现209种异构体；PCBs有致癌、致畸、致突变的“三致”作用，在《斯德哥尔摩公约》中被提出严禁使用，由于其化学性质稳定，难降解，加之全球迁移等因素，使得直到今天多氯联苯仍广泛存在于大气、水体、土壤、动植物等介质中。膳食暴露是PCBs进入人体的主要渠道，由于PCBs的亲脂性，蔬菜等植物源性食品中PCBs的残留量远低于肉类，但蔬菜的生物可利用度为却远高于肉类(蔬菜的可利用度为25％，肉类仅为3％)。因此，水生蔬菜类等水生植物中的PCBs残留检测也应引起足够的重视。当前关于食品中多氯联苯的检测方法中，前处理提取方法主要集中于索氏提取法、振荡提取法、加速溶剂提取法、微波辅助提取法及超声波辅助提取法等；常用的净化方法有固相萃取法、凝胶渗透色谱结合固相萃取法、基质固相萃取法及酸处理法等；这些前处理方法存在对设备要求高、选择性差、前处理操作步骤繁琐、需要消耗大量有机溶剂等本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，它是采用蒸馏提取‑气相色谱‑高分辨质谱联用的测定方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：取待测水生蔬菜样品、氯化钠、有机溶剂混匀，用蒸馏提取，得馏出液；有机溶剂振荡萃取馏出液，得有机溶剂层，脱水浓缩溶剂至干；再溶解，净化处理，离心，即得供试品；(2)气相色谱‑高分辨质谱仪进行分析：气相色谱条件：TR‑PESTICIDE色谱柱，色谱柱程序升温：100‑310℃，氦气流速：1.3mL/min；高分辨质谱条件：离子源温度：280℃，轰击源(EI)：70eV，四级杆温度：150℃，分析模式：SIM模式；定性定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种测定水生蔬菜中21种多氯联苯的方法，它是采用蒸馏提取-气相色谱-高分辨质谱联用的测定方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：取待测水生蔬菜样品、氯化钠、有机溶剂混匀，用蒸馏提取，得馏出液；有机溶剂振荡萃取馏出液，得有机溶剂层，脱水浓缩溶剂至干；再溶解，净化处理，离心，即得供试品；(2)气相色谱-高分辨质谱仪进行分析：气相色谱条件：TR-PESTICIDE色谱柱，色谱柱程序升温：100-310℃，氦气流速：1.3mL/min；高分辨质谱条件：离子源温度：280℃，轰击源(EI)：70eV，四级杆温度：150℃，分析模式：SIM模式；定性定量分析。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述21种多氯联苯类化合物为PCB1、PCB3、PCB10、PCB14、PCB15、PCB18、PCB28、PCB30、PCB33、PCB37、PCB44、PCB52、PCB54、PCB70、PCB77、PCB101、PCB104、PCB105、PCB108、PCB118、PCB126。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水生蔬菜包括莲藕、荸荠、慈姑、豆瓣菜、茭白、水芹、芡实；和/或，有机溶剂为异辛烷、正己烷或二氯甲烷；和/或，净化处理中除杂剂为C18。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，所述样品处理，将均质后的待检水生蔬菜、氯化钠、异辛烷按照2:1:1(g:g:ml)蒸馏提取，馏出液与异辛烷按照20:1(v/v)振荡萃取15-25min，静置分层，水层再萃取一次，所用异辛烷的量为第一次的3/5，合并异辛烷层，无水硫酸镁脱水，40℃浓缩至近干，得浓缩物；异辛烷溶解浓缩物，按照1:50:250(ml:mg:mg)的比例混合异辛烷溶解液、C18和无水硫酸镁，涡旋2min，以4-5℃、12000r/min离心5min，取上清，即得供试品。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，TR-PESTICIDE色谱柱的柱长×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，色谱柱采用程序升温，条件为：初始温度100℃，保持2min，以30℃/min升至200℃，以2.5℃/min升至270℃，再以20℃/min升至310℃。7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，气相色谱条件还包括：进样方式为不分流进样，分流流量：60mL/min，不分流时...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢俊文，张朋杰，李蓉，张宪臣，魏敏崧，容裕棠，谢思思，杨芳，陈丽斯，胡仪光，
申请(专利权)人：中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：广东,44