一种采用气相色谱‑质谱法测定奶粉中3‑氯丙醇酯含量的方法技术

本发明专利技术涉及氯丙醇酯的测定方法，特别是一种采用气相色谱‑质谱法测定奶粉中3‑氯丙醇酯含量的方法。以3‑氯丙醇棕榈酸酯为氯丙醇酯的代表物加入到奶粉样品中作为标准添加物质，进行3‑氯丙醇酯的加标回收试验。取空白脂肪样品分别进行500、1000和2500μg/kg脂肪3个水平的加标回收试验，重复测定6次，3‑氯丙醇酯的回收率为87.2%～92.6%，相对标准偏差为4.0%～6.5%。加标回收试验结果表明，该方法的精密度和准确度良好。

A method for determination of milk powder by gas chromatography mass spectrometry 3 chloropropanols ester content

The present invention relates to a method for the determination of chloropropanols ester, in particular to a method for determination of milk powder by gas chromatography mass spectrometry 3 chloropropanols ester content. In 3 chloropropanols as representative of chloropropanols palmitate ester added to milk samples as standard added material, the recovery test was performed for 3 chloropropanols ester. Recovery test take blank fat samples respectively 500, 1000 and 2500 g/kg fat 3 levels, were determined for 6 times, the recovery of 3 chloropropanols ester rate is 87.2% ~ 92.6%, the relative standard deviation is 4% ~ 6.5%. The test results of the added Standard Recovery show that the precision and accuracy of the method are good.

【技术实现步骤摘要】
一种采用气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯含量的方法
本专利技术涉及氯丙醇酯的测定方法，特别是一种采用气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯含量的方法。
技术介绍
目前，氯丙醇类化合物是公认的食品污染物，具有生殖、肾脏和神经毒性以及潜在致癌作用。氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）在生物体内脂肪酶的作用下分解成氯丙醇，是近年来发现的一类新型食品污染物，在油和含油食品中的污染水平较高。其中3-氯-1,2丙二醇（3-MCPD）脂肪酸酯（简称3-MCPD酯）毒性最强、最典型、污染水平最高，因此备受关注。由于氯丙醇酯的食品安全问题发现时间不长，且主要发现于精炼植物油中，因此有关食品中氯丙醇酯的报道不多，检测的样品也以食用油最为常见，有关其他食品基质中氯丙醇酯的报道较少。由于棕榈油在奶粉中广泛使用，国际上已有奶粉中检测出氯丙醇酯的相关文献发表，目前相关检测方法未见公开。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯含量的方法。本专利技术的目的是通过如下途径实现的：一种采用气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯含量的方法，其测定步骤如下：A.样品预处理：a.称取4g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用气相色谱‑质谱法测定奶粉中3‑氯丙醇酯含量的方法，其特征在于：其测定步骤如下：A.样品预处理：a.称取4g奶粉样品至100mL具塞玻璃试管中，加入20mL预先准备好的65℃热水，搅匀后冷却至室温;b.向冷却后的样品溶液中加入8mL氨水，盖塞后涡旋混匀，加入65℃水域中加热30min；c.向试管中加入10mL乙醇，混合摇匀后加入25mL乙醚，涡旋1min后加入25mL石油醚，继续涡旋30s;d.静置30min，待其完全分层后，取上层溶液倒入预先称重的蒸发皿;e.再加入15mL乙醚和15mL石油醚，重复提取2次，将上层液一并转移至蒸发皿中;f.将蒸发皿放于65℃水浴，加热去除溶剂，擦去蒸发...

【技术特征摘要】
1.一种采用气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯含量的方法，其特征在于：其测定步骤如下：A.样品预处理：a.称取4g奶粉样品至100mL具塞玻璃试管中，加入20mL预先准备好的65℃热水，搅匀后冷却至室温;b.向冷却后的样品溶液中加入8mL氨水，盖塞后涡旋混匀，加入65℃水域中加热30min；c.向试管中加入10mL乙醇，混合摇匀后加入25mL乙醚，涡旋1min后加入25mL石油醚，继续涡旋30s;d.静置30min，待其完全分层后，取上层溶液倒入预先称重的蒸发皿;e.再加入15mL乙醚和15mL石油醚，重复提取2次，将上层液一并转移至蒸发皿中;f.将蒸发皿放于65℃水浴，加热去除溶剂，擦去蒸发皿外壁水分，冷却至室温后称重，前后2次差值即为脂肪的重量,将提取的脂肪置于4℃冰箱中保存；B.样品水解与净化：a.称取0.1g脂肪，加入10mg/L的d5-3-氯-1，2-丙二醇棕榈酸单酯内标使用液60μL和甲基叔丁基醚-乙酸乙酯（8∶2，V/V）500μL，涡旋混匀;b.加入1mL甲醇钠/甲醇溶液（0.25mol/L），涡旋混匀，反应4min，加入100μL冰乙酸，涡旋混匀，再加入3mL20%的氯化钠溶液和3mL正己烷，涡旋1min，弃去上层溶液;c.加入3mL正己烷重复萃取1次，将下层水相溶液转入ChemElutTM硅藻土小柱中，平衡静置5min;d.加入30mL正己烷淋洗弃去，再用80mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液旋转蒸发近干，用2mL正己烷复解残渣;C.标准溶液的配制:a.称取3-氯-1,2丙二醇（3-MCPD）、d5-3-氯-1,2丙二醇（d5-3-MCPD）、...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺丽娜，张顺涛，李春丽，崔晓辉，徐淑飞，李云，
申请(专利权)人：张顺涛，
类型：发明
国别省市：山东,37