一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法技术

本发明专利技术为一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法。本发明专利技术优化了色谱条件，通过特定浓度的甲醛、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠的溶液组合，实现了对样品的预处理，调节特定离子色谱检测参数实现对亚硫酸根和硫酸根的基线分离，即提出了新的样品前处理方法，在实现硫酸根离子和亚硫酸根离子同时准确定量的基础上，去除钙、镁离子对测试的影响。结果表明，硫酸根检出限为0.04mg/L，亚硫酸根检出限为0.03mg/L。本方法检测快速、灵敏度高、准确性好，适合于海水脱硫体系中的硫酸根和亚硫酸根离子的同时定量检测，也适用于存在钙、镁阳离子的水质中硫酸根和亚硫酸根单一离子的检测。

A method for the simultaneous determination of sulphuric acid and sulfite by ion chromatography in a desulphurized sea water

The present invention is an ion chromatographic method for the simultaneous determination of sulphuric acid and sulfite in the desulphurized sea water. The present invention has optimized chromatographic conditions, through the combination of two sodium formaldehyde solution, sodium hydroxide, EDTA specific concentration, to achieve the pretreatment of sample and regulation of specific ion chromatography parameters to achieve baseline separation of sulfite and sulfate, proposed the new sample processing method, in the realization of sulfate ion and sulfite also accurately and quantitatively on the basis of the effect of the removal of calcium and magnesium ions on the test. The results showed that the detection limit of sulfate root was 0.04mg/L, and the detection limit of sulfite was 0.03mg/L. The method is fast, sensitive and accurate. It is suitable for simultaneous quantitative detection of sulfate and sulfite ions in seawater desulfurization system. It is also suitable for the detection of sulfate and sulfite single ions in water with calcium and magnesium cation.

【技术实现步骤摘要】
一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法
本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种含钙、镁离子水体中同时测定硫酸根和亚硫酸根的检测方法，特别涉及一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法。
技术介绍
海水烟道气脱硫法是沿海地区燃煤电厂首选的脱硫方法，燃煤中的硫燃烧后转化为硫氧化物，溶于海水后生成硫酸盐和亚硫酸盐。水中亚硫酸钙溶解度(wt％,25℃)为0.005g，硫酸钙溶解度(wt％,25℃)为0.2g，亚硫酸镁溶解度(wt％,25℃)为0.6g。因此，对脱硫海水中微量的硫酸根、亚硫酸根进行同时准确定量，不仅可以监测海水脱硫的彻底程度，也有助于理解烟气脱硫与海水淡化脱钙技术相结合的意义。亚硫酸根的检测有盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏法、碘量法等，以上方法的检出限均为1mg/L，难以测定海水中更低浓度的亚硫酸根离子；硫酸根离子的仲裁检测采用重量法，此方法操作时间冗长，水质检测的检出限为2.5mg/L，EDTA容量法与电位滴定法的检出限均大于1mg/L，上述方法难以实现更低浓度硫酸根离子的分析。在脱硫海水体系中，同时存在硫酸根离子和亚硫酸根离子，亚硫酸根在酸性溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法，其特征为该方法包括以下步骤：a、绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线：称取亚硫酸钠和硫酸钠固体，使用预处理溶液溶解稀释后配制成5～12组硫酸根和亚硫酸根浓度相同，且浓度逐步升高的系列混合标准溶液，各离子浓度为5.00～100.00mg/L；将混合标准溶液分别经有机系微孔滤膜过滤后，通过仪器测试后得到混合溶液中的硫酸根离子和亚硫酸根离子各自峰面积A(μS·min)；以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，根据图上得到了两条离子浓度与相关峰面积的一元线性方程：C＝k·A+b，其中，A为电导对时间的积分，单位为μS·min，C为浓度，单...

【技术特征摘要】
1.一种脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离子色谱检测方法，其特征为该方法包括以下步骤：a、绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线：称取亚硫酸钠和硫酸钠固体，使用预处理溶液溶解稀释后配制成5～12组硫酸根和亚硫酸根浓度相同，且浓度逐步升高的系列混合标准溶液，各离子浓度为5.00～100.00mg/L；将混合标准溶液分别经有机系微孔滤膜过滤后，通过仪器测试后得到混合溶液中的硫酸根离子和亚硫酸根离子各自峰面积A(μS·min)；以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，根据图上得到了两条离子浓度与相关峰面积的一元线性方程：C＝k·A+b，其中，A为电导对时间的积分，单位为μS·min，C为浓度，单位为mg/L，k和b为无量纲常数，即硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C1＝k1·A1+b1；亚硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C2＝k2·A2+b2；所述的测试仪器具体为阴离子色谱检测系统；b、测定待测脱硫海水中硫酸根离子和亚硫酸根离子浓度：将待测液体通过有机系微孔滤膜过滤后，采用与绘制硫酸根离子和亚硫酸根离子混合标准曲线步骤中相同的仪器测得硫酸根离子和亚硫酸根离子的峰面积，然后带入步骤a中得到的线性方程中，其中，硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C1＝k1·A1+b1；亚硫酸根离子浓度与其峰面积的一元线性方程为：C2＝k2·A2+b2；根据测得的峰面积A，以及无量纲常数k和b，则计算得到该离子的浓度。2.如权利要求1所述的脱硫海水中同时测定硫酸根和亚硫酸根的离...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁俊生，孟宪泽，张义田，赵颖颖，谢英惠，孔令泉，郭小甫，李金才，王士钊，张之舵，王军，马振发，李吉智，
申请(专利权)人：河北工业大学，山东埕口盐化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津,12