Hydrothermal synthesis method of the invention relates to a fluorine germanate and its application in ceramic sintering, six fluorine lithium germanate synthesis method comprises the following steps: (1) will produce a lithium hydroxide aqueous solution mixed with hydrofluoric acid, precipitation, separation, drying the precipitate, lithium fluoride; fluoride (2) lithium dissolved in concentrated hydrofluoric acid digestion, until the formation of hydrogen fluoride lithium clear solution; (3) will generate fluoride solution to dissolve germanium germanium hydrofluoric acid; (4) the resulting hydrogen fluoride and lithium fluoride from germanium clear solution mixing solution and placed in a reactor at 120 degrees Celsius temperature, until the solution is transparent and clear; (5) the concentrated solution is transparent and clear, and then cooling crystallization, solid separation drying, namely six fluorine lithium germanate powders. The invention has the advantages of simple technology and equipment, cheap raw materials, and high purity of six lithium germanium fluoride obtained by the process, which is more than 99%.
【技术实现步骤摘要】
一种氟锗酸盐的水热合成方法及其在陶瓷烧结中的应用
本专利技术涉及一种六氟锗酸锂的合成方法及其在陶瓷烧结中的应用,属于陶瓷制备领域。
技术介绍
在先进陶瓷的制备技术中,烧结是极其重要的一环,而烧结助剂又是烧结中常用的一种促进烧结致密化的添加剂。烧结致密化强烈依赖于粉体的烧结活性,以及烧结方式,一般来说,粉体越细,粉体的比表面积越大,粉体的烧结活性越高,而压力烧结(如热压,热等静压烧结)提供的致密化驱动力要远高于无压烧结方式。当可获得的陶瓷粉体颗粒较粗,烧结活性不高时,通常选择烧结助剂以促进粉体的致密化,其原理或为产生液相,或为抑制晶粒长大,防止气孔被快速迁移的晶界陷于晶粒内部而无法排出。一些低熔点的物质,比如LiF,Li2GeF6,NaBF4,Li2B4O7,在烧结中形成液相而常常被选作为一些氧化物的烧结助剂,如LiF在镁铝尖晶石(MgAl2O4),硫氧化钆(Gd2O2S)等陶瓷的烧结中充当烧结助剂,Li2GeF6,NaBF4,Li2B4O7在Gd2O2S的烧结中也常常被用作烧结助剂。另一个例子是MgO在Al2O3的烧结中作为烧结助剂,机理在于烧结助剂MgO在晶界上起到钉扎效应,抑制晶粒的异常长大,避免晶界和气孔的分离,从而有利于气孔的排出和致密化的进行。Li2GeF6在硫氧化钆(Gd2O2S)等陶瓷的烧结在一些日本专利或文章中被反复提到,比如Hitachi的H.Yamada等利用Li2GeF6作为烧结助剂,一方面改善粉体的烧结性能,另一方面是在闪烁体中引入氟元素,以改善其光输出和余辉等性能。
技术实现思路
鉴于市场上Li2GeF6难以购买到,本专利技术的目的在 ...
【技术保护点】
一种六氟锗酸锂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氢氧化锂水溶液与氢氟酸混合,产生沉淀,将沉淀分离、干燥,得氟化锂;(2)将氟化锂溶于浓氢氟酸中消解,直至生成氟化氢锂清亮溶液;(3)将氧化锗溶于氢氟酸生成氟化锗溶液;(4)将所得氟化氢锂清亮溶液和所得氟化锗溶液混合,并置于反应釜中于120℃以下保温,直至获得透明清亮溶液;(5)将所得透明清亮溶液浓缩,然后降温析晶,将析出的固体分离、干燥,即得六氟锗酸锂粉末。
【技术特征摘要】
1.一种六氟锗酸锂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氢氧化锂水溶液与氢氟酸混合,产生沉淀,将沉淀分离、干燥,得氟化锂;(2)将氟化锂溶于浓氢氟酸中消解,直至生成氟化氢锂清亮溶液;(3)将氧化锗溶于氢氟酸生成氟化锗溶液;(4)将所得氟化氢锂清亮溶液和所得氟化锗溶液混合,并置于反应釜中于120℃以下保温,直至获得透明清亮溶液;(5)将所得透明清亮溶液浓缩,然后降温析晶,将析出的固体分离、干燥,即得六氟锗酸锂粉末。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氢氧化锂水溶液的浓度不高于13.8g/100g水。3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,氢氟酸的浓度为45%~100%;氢氧化锂与HF的摩尔比为1:1~1:2。4.根据权利要求1至3中任一项所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,浓氢氟酸的浓度不低于45%,氟化锂与HF的摩尔比...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈启伟,
申请(专利权)人:上海烁璞新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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