The invention discloses a method for simultaneous determination of five kinds of fruit antistaling agent, which comprises the following steps: (1) mixed standard solution (matrix standard) (2) sample preparation; extraction; (3) for the liquid preparation; (4) were determined by liquid chromatography. The method of pretreatment of extraction agent, cleaning agent is improved, and with dispersive solid phase extraction technology to replace the solid phase extraction purification technology; the determination by using combined type organic mobile phase, gradient elution and detection wavelength switching technique and the use of matrix correction, to achieve one-time rapid and accurate determination of five kinds of preservatives determination objective.
【技术实现步骤摘要】
一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法
本专利技术属于液相色谱
,具体涉及一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法。
技术介绍
防腐保鲜剂对采后蔬菜和水果的良好防腐保鲜效果,它们被广泛用于收获后的处理,是国内外水果贮藏保鲜的重要辅助手段。我国新鲜水果上使用的防腐保鲜剂,商品名虽然多种多样,但普遍使用较多的种类主要是苯并咪唑类(噻菌灵、苯菌灵、多菌灵)、固醇类(咪鲜胺、双胍盐、抑霉唑);甲酰亚胺类(异菌脲)等。化学防腐保鲜剂虽然对水果的病害具有明显的抑制和防腐保鲜效果,但大多有不同程度的毒性和残留,而在使用过程中也逐步发现对人体健康产生不利的影响,甚至出现致畸、致癌、致突变的情况,也已成为近年制约水果出口的一个很重要的“瓶颈”问题。对水果防腐保鲜剂的残留检测方法目前还不完善,测定方法分散、测定项目比较单一、前处理步骤比较繁琐等。如多菌灵、噻菌灵常用的液相色谱法,咪鲜胺只有水果中的气相色谱法,异菌脲可用气相或液相,水果的抑霉唑尚无专门标准测定方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法,该方法前处理步骤一致,简洁,能一次性测定水果中五种防腐保鲜剂,且成本低、速度快、结果可靠、重现性好。本专利技术的所要解决的上述技术问题是通过如下技术方案来实现的:一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法,包括以下步骤:(1)混合标准溶液配制:选取多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺单体标液,用甲醇配置成标准储备液,再用样品空白基质溶液稀释定容,获得以上五种防腐保鲜剂的混合标准溶液(基质标);(2)样品提取 ...
【技术保护点】
一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法,其特征是包括以下步骤:(1)混合标准溶液配制:选取多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺单体标液,用甲醇配置成标准储备液,再用样品空白基质溶液稀释定容,获得以上五种防腐保鲜剂的混合标准溶液;(2)样品提取:选取水果,按四分法取样、粉碎,加入含有乙酸的乙腈,再加入氯化钠振荡提取,盐析分层,取乙腈相,得乙腈提取液;(3)待测液制备:取乙腈提取液,加入十八烷基硅烷键合硅胶和N‑丙基乙二胺粉进行混合分散固相萃取,离心,取上清液,采用滤膜过滤,取滤液得待测液;(4)液相色谱测定:将步骤(3)中的待测液和步骤(1)中的混合标准溶液置于配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测,采用外标法定量,通过梯度洗脱和波长切换,一次上机能同时测得五种防腐保鲜剂多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺的含量。
【技术特征摘要】
1.一种一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法,其特征是包括以下步骤:(1)混合标准溶液配制:选取多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺单体标液,用甲醇配置成标准储备液,再用样品空白基质溶液稀释定容,获得以上五种防腐保鲜剂的混合标准溶液;(2)样品提取:选取水果,按四分法取样、粉碎,加入含有乙酸的乙腈,再加入氯化钠振荡提取,盐析分层,取乙腈相,得乙腈提取液;(3)待测液制备:取乙腈提取液,加入十八烷基硅烷键合硅胶和N-丙基乙二胺粉进行混合分散固相萃取,离心,取上清液,采用滤膜过滤,取滤液得待测液;(4)液相色谱测定:将步骤(3)中的待测液和步骤(1)中的混合标准溶液置于配有紫外检测器的液相色谱仪进行检测,采用外标法定量,通过梯度洗脱和波长切换,一次上机能同时测得五种防腐保鲜剂多菌灵、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪酰胺的含量。2.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法,其特征是:步骤(2)中所述水果与含有乙酸的乙腈的用量关系为1g:2~2.5mL,所述含有乙酸的乙腈中乙酸的体积百分含量为0.6~1.2%,所述水果与所述氯化钠的质量份配比为1:0.25~0.35。3.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方法,其特征是:步骤(3)中所述乙腈提取液与所述十八烷基硅烷键合硅胶和N-丙基乙二胺粉的用量关系为1mL:20~30mg:30~40mg。4.根据权利要求1所述的一次性同时测定水果中五种防腐保鲜剂的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:邓义才,骆冲,黄灿亮,叶倩,
申请(专利权)人:广东省农业科学院农产品公共监测中心,
类型:发明
国别省市:广东,44
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