The invention relates to a battery material field, specifically discloses a preparation method of 3D porous graphene, which comprises the following steps: S1: to the graphene oxide dispersion cross-linking agent solution, hydrothermal reaction of 8 10h in 120 temperature of 180 DEG C mixed liquid; S2: in 10 25 C the temperature conditions to the mixture with twelve alkyl two methyl amine oxide, stir until evenly, and then adding ammonium hydrogen carbonate and ammonium nitrate, 0.5 slow stirring 1H, then freeze-drying 1 2 days, taking out; S3: reducing atmosphere will dry out quickly into the 200 300 C the 12 burn in 24h, and then heated to 500 DEG C 700 3 calcined 5h, cooling, the 3D porous graphene. The three-dimensional graphene hole is fully penetrated through the hole and has a large specific surface area. The three-dimensional structure is stable and the conductivity is high. It can be effectively applied to battery materials, and enhance the energy density and safety of batteries.
【技术实现步骤摘要】
一种三维孔状石墨烯的制备方法
本专利技术涉及电池材料
,具体涉及一种三维孔状石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种新型碳纳米材料,由单层sp2碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构,具有电导率高、机械性能好等多种优点,目前其在锂电池材料领域已得到了广泛应用。但是,由于少数层石墨烯活性高,片层表面能大,使得剥离的石墨烯片层极易回叠和团聚,造成其比表面积和导电性能大幅降低,进而影响的电池能量密度和储锂性能。经研究发现,将二维蜂窝状结构的石墨烯进行三维改性,这样石墨烯可以更好地内嵌到材料中,使得石墨烯的比表面积得到充分利用,如此可以提高材料的导电性,降低电池内阻,提升电池的能量密度。比如,名称为”三维石墨烯或其复合体系的制备方法”(申请号为201310175590.7)的中国专利公开了如下制备方案:将过渡金属单质和/或含过渡金属元素的化合物进行高温还原,制备出三维多孔金属催化剂模板,然后利用化学气相沉积法生长三维石墨烯,获得带有催化剂骨架的三维石墨烯。但是该方法依赖于导向模板的使用,模板难于去除,成本昂贵,难于实现工业化规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种比表面积大、电导率好、且结构稳定的三维孔状石墨烯的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:一种三维孔状石墨烯的制备方法,其步骤如下:S1:向氧化石墨烯分散液中加入交联剂,在120-180℃的温度下水热反应8-10h,得混合液;S2:在10-25℃的温度条件下,向混合液中加入十二烷基二甲基氧化胺,充分搅拌至均匀,然后加入碳酸氢铵和硝酸铵,缓慢搅拌0.5-1h,然后冷冻干燥1-2天,取 ...
【技术保护点】
一种三维孔状石墨烯的制备方法,其步骤如下:S1:向氧化石墨烯分散液中加入交联剂,在120‑180℃的温度下水热反应8‑10h,得混合液;S2:在10‑25℃的温度条件下,向混合液中加入十二烷基二甲基氧化胺,充分搅拌至均匀,然后加入碳酸氢铵和和硝酸铵,缓慢搅拌0.5‑1h,然后冷冻干燥1‑2天,取出;S3:将取出的干燥物迅速推入200‑300℃的还原性气氛下预烧12‑24h,然后再升温至500‑700℃煅烧3‑5h,冷却,即得三维孔状石墨烯;所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为40‑70:5‑10:1‑5:1‑5:1‑5。
【技术特征摘要】
1.一种三维孔状石墨烯的制备方法,其步骤如下:S1:向氧化石墨烯分散液中加入交联剂,在120-180℃的温度下水热反应8-10h,得混合液;S2:在10-25℃的温度条件下,向混合液中加入十二烷基二甲基氧化胺,充分搅拌至均匀,然后加入碳酸氢铵和和硝酸铵,缓慢搅拌0.5-1h,然后冷冻干燥1-2天,取出;S3:将取出的干燥物迅速推入200-300℃的还原性气氛下预烧12-24h,然后再升温至500-700℃煅烧3-5h,冷却,即得三维孔状石墨烯;所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为40-70:5-10:1-5:1-5:1-5。2.根据权利要求1所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为丙烯酰胺、聚氨酯、乙二胺、丙二胺中的一种。3.根据权利要求2所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤S1所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为50:5-6:4-5:2-3:2-...
【专利技术属性】
技术研发人员:王丽,李彦,
申请(专利权)人:安徽玄同工业设计有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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