一种树脂黏结剂的制作方法技术

本发明专利技术公开的一种树脂黏结剂的制作方法，以聚酰亚胺树脂为单体，纯水为分散介质，一定比例混合的十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚为乳化剂，正丁醇为引发剂，控制乳化时间和乳化温度，制备出具有良好稳定性的聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。将本发明专利技术制备得到的聚酰亚胺树脂乳液粘结剂应用于聚酰亚胺纤维纸基材料的湿法成型过程中，替代一般的胶乳，不但能够简化生产工艺、降低能耗，同时能够有效地提高纸张的强度性能和耐高温性能。

A method of making resin bonding agent

A manufacturing method of a resin binder is disclosed, with polyimide resin as monomer, pure water as the dispersion medium, a mixture of twelve benzene sulfonate and alkyl phenol polyoxyethylene ether as surfactant, n-butanol as initiator, emulsifying time and temperature control of emulsion, preparation of polyimide resin emulsion adhesive has good stability. The wet forming process of the prepared polyimide resin emulsion binder used in polyimide fiber paper based material, the substitution of latex, can not only simplify the production process, reduce energy consumption, and can effectively improve the paper strength properties and high temperature performance.

【技术实现步骤摘要】
一种树脂黏结剂的制作方法
本专利技术属于造纸工业和化学工业交叉
，具体涉及一种树脂粘结剂的制作方法。
技术介绍
聚酰亚胺树脂不仅耐热性能好，且挥发物少，化学性质稳定，作为一种耐高温的高强度粘结剂越来越受到人们的关注，并且已广泛应用于金属（如铜、铝、钢等）、非金属（如硅片、玻璃、金刚砂等）以及一些聚合物的粘结。聚酰亚胺树脂粘结剂一般以具有反应性封端基团的聚酰亚胺预聚体的形式存在，预聚体封端基在高温下通过交联反应得到体型结构的聚酰亚胺。由于合成聚酰亚胺树脂的主要单体仍然是二酐和二胺，其分子结构中含有聚酰亚胺的特征基团，同时也继承了聚酰亚胺耐高温、高强、轻质等一些优良的特性。资料表明，聚酰亚胺树脂具有优良的耐高温性能，按照合成工艺的不同其玻璃化温度可以达到220～370℃，初始分解温度一般在500℃以上，而且在300℃的高温下其粘结强度仍然可以达到30MPa。与一些普通的树脂粘结剂（酚醛树脂、环氧树脂等）相比较，聚酰亚胺树脂具有更优良的热稳定性和更高的粘结强度，已有文献表明，用聚酰亚胺树脂溶液浸渍PBO纸基材料、芳纶纸基材料等，能够明显的提高纸张的强度性能和耐高温性能。由于上述一些优良的特性，使得聚酰亚胺树脂作为一种纤维粘结剂，成为提高聚酰亚胺纤维纸基材料强度性能的首选，但是将聚酰亚胺树脂作为浸渍液来浸渍原纸，不但生产工序繁琐，而且增加设备投资和能耗。聚酰亚胺树脂不溶于水，仅溶于一些有机溶剂，如果能够找出合适的乳化剂和引发剂，将聚酰亚胺树脂制备成相应的乳液并应用于聚酰亚胺纤维纸基材料的湿法成型过程中，替代一些较常见的胶乳（如丁苯胶乳、丁腈胶乳等），不但能够简化生产工艺、降低损耗，还能够有效地提高纸张的强度性能和耐高温性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种树脂黏结剂的制作方法，解决了现有胶乳粘结剂损耗大，制备得到的纸张强度和耐高温性能不好的问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种树脂粘结剂的制作方法，具体按照以下步骤实施：以成品聚酰亚胺树脂为乳化单体，纯水为分散介质，一定比例混合的SDBS和OP-10为复和乳化剂，正丁醇为引发剂，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。本专利技术的特点还在于：其中的制备聚酰亚胺树脂乳液粘结剂，是将乳化单体与复和乳化剂混合后在20~90℃的温度下反应5~60min，加入正丁醇，在30~70℃的温度下继续反应5~30min，再加入纯水搅拌后倒出、冷却，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。其中的乳化单体，是用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂稀释至质量浓度为0.1~10%，量取一定量上述浓度的聚酰亚胺树脂溶液并加入三口烧瓶中，用恒温水浴锅控制温度为20~90℃，并控制搅拌速度为50~200r/min。其中的正丁醇加入量相对于聚酰亚胺树脂固含量的0.1~2%。其中的纯水加入量相对于聚酰亚胺树脂溶液体积率的20~80%。其中的复和乳化剂，由SDBS和OP-10混合而成，复和乳化剂加入量相对于聚酰亚胺树脂固含量的0.1~3%。其中的SDBS与OP-10的质量比为1：3~3：1。本专利技术的有益效果是，本专利技术经过长期的试验，找出合适的乳化剂和引发剂，并探索出相应的乳化工艺条件，成功制备出具有一定粒径、粘度及较好稳定性的聚酰亚胺树脂乳液。实验结果表明，用聚酰亚胺树脂乳液替代一般的胶乳应用于聚酰亚胺纤维纸的湿法成型过程当中，所形成的纸张具有更好的耐高温性能和强度性能，能够满足产品的使用需求。本专利技术将聚酰亚胺树脂制备成相应的乳液并应用于聚酰亚胺纤维纸基材料的湿法成型过程中，替代一般的胶乳（如丁苯胶乳、丁腈胶乳等），不但能够简化生产工艺、降低能耗，同时能够有效地提高纸张的强度性能和耐高温性能。本专利技术以聚酰亚胺树脂为单体，纯水为分散介质，选用按一定比例混合的十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）为乳化剂，正丁醇为引发剂，控制乳化时间和乳化温度，制备出具有良好稳定性的聚酰亚胺树脂乳液。本专利技术采用新工艺，创新性强，应用前景广阔，对推动高新技术产业发展，促进传统产业的升级换代，提升耐高温绝缘材料产品的档次，促进相关产业的发展具有重大的现实意义。具体实施方式本专利技术一种树脂黏结剂的制作方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂稀释至质量浓度为0.1~10%，量取一定量上述浓度的聚酰亚胺树脂溶液并加入三口烧瓶中，用恒温水浴锅控制温度为20~90℃，并控制搅拌速度为50~200r/min。步骤2：准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量0.1~3%的SDBS和OP-10混合物，其中SDBS与OP-10的质量比为1：3~3：1，将二者充分混合后缓慢加入三口烧瓶，在20~90℃的温度下反应5~60min。步骤3：准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量0.1~2%的正丁醇并加入三口烧瓶中，在30~70℃的温度下继续反应5~30min。步骤4：待上述反应完成后，加入相对于聚酰亚胺树脂溶液体积率的20~80%的纯水搅拌一段时间后倒出、冷却，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。实施例1用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂溶液稀释至质量浓度为4%，量取一定量特定浓度的聚酰亚胺树脂溶液并加入三口烧瓶中，用恒温水浴锅控制温度为50℃，并控制搅拌速度在50r/min；准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量1.5%的SDBS（sodiumdodecylbenzenesulfonate）和乳化剂OP-10混合物，其中SDBS与OP-10的质量比为1：3，将二者充分混合后缓慢加入三口烧瓶，在温度为20℃的温度下反应45min；准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量0.5%的正丁醇并加入三口烧瓶中，在60℃的温度下继续反应20min；待上述反应完成后，加入相对于聚酰亚胺树脂溶液体积率的60%的纯水搅拌一段时间后倒出、冷却，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。实施例2用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂溶液稀释至质量浓度为0.1%，量取一定量特定浓度的聚酰亚胺树脂溶液并加入三口烧瓶中，用恒温水浴锅控制在20℃，并控制搅拌速度在200r/min；准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量0.1%的SDBS（sodiumdodecylbenzenesulfonate）和乳化剂OP-10混合物，其中SDBS与OP-10的质量比为2：3，将二者充分混合后缓慢加入三口烧瓶，在40℃的温度下反应5min；准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量0.1%的正丁醇并加入三口烧瓶中，在70℃的温度下继续反应30min；待上述反应完成后，加入相对于聚酰亚胺树脂溶液体积率的20%的纯水搅拌一段时间后倒出、冷却，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。实施例3用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂溶液稀释至质量浓度为10%，量取一定量特定浓度的聚酰亚胺树脂溶液并加入三口烧瓶中，用恒温水浴锅控制温度为90℃，并控制搅拌速度为120r/min；准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量0.1%的SDBS（sodiumdodecylbenzenesulfonate）和乳化剂OP-10混合物，其中SDBS与OP-10的质量比为3：1，将二者充分混合后缓慢加入三口烧瓶，在90℃的温度下反应60min；准确称取相对于聚酰亚胺树脂固含量2%的正丁醇并加入三口烧瓶中，在30℃的温度下继续反应5min；待上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种树脂黏结剂的制作方法，其特征在于，具体按照 以下步骤实施：以成品聚酰亚胺树脂为乳化单体，纯水为分散介质，一定比  例混合的SDBS和OP‑10为复和乳化剂，正丁醇为引发剂，制备得到聚酰亚 胺树脂乳液粘结剂。

【技术特征摘要】
1.一种树脂黏结剂的制作方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：以成品聚酰亚胺树脂为乳化单体，纯水为分散介质，一定比例混合的SDBS和OP-10为复和乳化剂，正丁醇为引发剂，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。2.根据权利要求1所述的一种树脂黏结剂的制作方法，其特征在于，所述的制备聚酰亚胺树脂乳液粘结剂，是将乳化单体与复和乳化剂混合后在20~90℃的温度下反应5~60min，加入正丁醇，在30~70℃的温度下继续反应5~30min，再加入纯水搅拌后倒出、冷却，制备得到聚酰亚胺树脂乳液粘结剂。3.根据权利要求1或2所述的一种树脂黏结剂的制作方法，其特征在于，所述的乳化单体，是用N，N-二甲基乙酰胺将聚酰亚胺树脂稀释至质量浓度为0.1~10%，量取一...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈修玲，
申请(专利权)人：如皋市玉辉助剂厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32