一种电解液酸值检测方法技术

本发明专利技术涉及一种电解液酸值检测方法，其特征在于：将待测电解液样品溶解入水中，以KOH‑水溶液为滴定剂，利用电位滴定仪采用自动电位滴定法进行滴定，然后电位滴定仪自动计算出待测电解液样品的酸值。终点判定容易，检测结果接近真实值，并且没有对人体伤害大的检测试剂。

Method for detecting acid value of electrolyte

The invention relates to a method for detection of acid electrolyte, which is characterized in that: the test sample is dissolved into the water in the electrolyte, KOH aqueous solution as titrant was titrated by automatic potentiometric titration method using potentiometric titration and potentiometric titration, automatically calculate the acid electrolyte sample. The end point is easy to determine, the detection result is close to the true value, and there is no harm to human detection reagent.

【技术实现步骤摘要】
一种电解液酸值检测方法
本专利技术涉及一种电解液酸值检测方法。
技术介绍
电解液的酸值检测是电解液成品中必须含有的一项检测指标，目前使用的检测方法主要有两种：一是电位滴定法；二是指示剂法。电位滴定法主要是采用无水乙醇作为溶剂，将电解液打入到无水乙醇溶液中，然后使用0.01mol/L的KOH-乙醇溶液进行滴定，滴定过程中根据电位的突变来确定滴定终点。优点：终点判定明显，电位突变点及为终点；缺点：检测结果偏高，会有后期检测过程中六氟磷酸锂的分解产生的酸计算在电解液的酸值中。指示剂法是将电解液打入到冰水中，加入溴百里酚蓝指示剂，使用0.01mol/L的NaOH水溶液进行滴定，滴定终点为溶液显蓝色，且3秒中不退色及为终点。优点：检测结果更接近真实值；缺点：终点判定不明显，气味大，检测环境对人体有伤害。上述两种酸值检测方法具有以下缺点：电位法：电位法采用无水乙醇作为溶剂，滴定过程在敞开体系，本身无水乙醇会含有微量水，其次滴定过程中也会产生水，而电解液中的六氟磷酸锂在微量水或是衡量水中会发生水解反应，产生HF，导致酸值偏高，检测结果不具代表性。指示剂法：指示剂法擦用溴百里酚蓝作为指示剂，滴定过程中是人观察终点颜色的变化，每个人观察到的点不一定相同，这样就会导致检测结果的稳定性与检测人员有很大的相关性。并且溴百里酚蓝指示剂本身的气味较大，对检测人员的身体健康有一定的影响。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述技术问题，提供一种检测准确，而且对检测者无害的电解液酸值检测方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种电解液酸值检测方法，其特征在于：将待测电解液样品溶解入水中，以KOH-水溶液为滴定剂，利用电位滴定仪采用自动电位滴定法进行滴定，然后电位滴定仪自动计算出待测电解液样品的酸值。具体包括如下步骤：(1)将酸值计算公式、滴定剂的种类和滴定剂的浓度c设定入电位滴定仪：所述的酸值计算公式如下：游离酸含量以氢氟酸的质量分数w计，数值以ppm计，按下列公式计算：式中：c——KOH-水溶液中KOH的浓度；它的单位为mol/L；V1——KOH-水溶液的滴定量；它的单位为ml；V2——空白试剂的滴定量；它的单位为ml；M——HF摩尔质量分数；(为20.01)；m——待测电解液样品的质量；它的单位为g；(2)测定并在电位滴定仪上输入空白试剂的滴定量V2；(3)滴定：精确称量待测电解液样品，然后将待测电解液样品加入盛有水的容器中，并将待测电解液样品和水搅拌均匀；将盛有待测电解液样品的容器固定在电位滴定仪上，在电位滴定仪上输入待测电解液样品的质量m，然后用KOH-水溶液滴定待测电解液样品，当电位滴定仪上所显示的滴定曲线出现突跃后，继续滴定直至滴定曲线趋向平直即滴定到达终点，这时电位滴定仪计算出使用的KOH-水溶液的体积V1，并根据步骤(1)所述的酸值计算公式自动计算出酸值结果。步骤(2)所述的测定空白试剂的滴定量包括如下步骤：在电位滴定仪上选择KOH-水溶液的标定方法，然后往滴定杯中加入水，将滴定杯装入仪器上，之后用KOH-水溶液开始滴定，滴定到终点，获得所消耗的滴定剂的体积，重复上述步骤三次并计算三次结果的平均值即为空白试剂的滴定量。这个终点是电位突变点。所述的KOH-水溶液中KOH的浓度为0.01mol/L。本专利技术的原理如下：采用电位滴定的方法，但是电极改为水相电极，滴定液改为0.01mol/L的KOH的水溶液，由于六氟磷酸锂在大量的水中几乎不分解，是溶解现象，这样就避免六氟磷酸锂的分解导致电解液的酸值不准确。较之前的现有技术，本专利技术具有以下有益效果：终点判定容易，检测结果接近真实值，并且没有对人体伤害大的检测试剂。具体实施方式下面结合具体的实施方式对本专利技术作进一步的描述。根据本专利技术提出的超氧化物歧化酶复合保护剂及其制备方法可选因素较多，可以设计出多种实施例，因此具体的实施例仅作为本专利技术的具体实现方式的示例性说明，而不构成对本专利技术范围的限制。为了具体的描述本专利技术，有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，选择以下实施例进行示例性说明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。本专利技术未述部分与现有技术相同。(一)具体实施方式水相电位滴定法：(1)将酸值计算公式、滴定剂的种类和滴定剂的浓度c设定入电位滴定仪：所述的酸值计算公式如下：游离酸含量以氢氟酸的质量分数w计，数值以ppm计，按下列公式计算：式中：c——KOH-水溶液中KOH的浓度；它的单位为mol/L；V1——KOH-水溶液的滴定量；它的单位为ml；V2——空白试剂的滴定量；它的单位为ml；M——HF摩尔质量分数；(为20.01)；m——待测电解液样品的质量；它的单位为g；(2)测定并在电位滴定仪上输入空白试剂的滴定量V2；(3)滴定：精确称量待测电解液样品，然后将待测电解液样品加入盛有水的容器中，并将待测电解液样品和水搅拌均匀；将盛有待测电解液样品的容器固定在电位滴定仪上，在电位滴定仪上输入待测电解液样品的质量m，然后用KOH-水溶液滴定待测电解液样品，当电位滴定仪上所显示的滴定曲线出现突跃后，继续滴定直至滴定曲线趋向平直即滴定到达终点，这时电位滴定仪计算出使用的KOH-水溶液的体积V1，并根据步骤(1)所述的酸值计算公式自动计算出酸值结果。步骤(2)所述的测定空白试剂的滴定量包括如下步骤：在电位滴定仪上选择KOH-水溶液的标定方法，然后往滴定杯中加入水，将滴定杯装入仪器上，之后用KOH-水溶液开始滴定，滴定到终点，获得所消耗的滴定剂的体积，重复上述步骤三次并计算三次结果的平均值即为空白试剂的滴定量。所述的KOH-水溶液中KOH的浓度为0.01mol/L。实施例1具体操作如下：①向电位滴定仪上的交换单元中加入体积为1000ml、浓度为0.01mol/L的KOH-水溶液，对电位滴定仪上的交换单元用KOH-水溶液进行润洗3次。②从电位滴定仪上的电极套中取出电极，打开上口胶塞，轻轻提起套管式隔膜，使内参比液(溴化四乙胺的乙烯乙二醇溶液)有少量的渗出，将套管式隔膜复位，用无水乙醇冲洗电极，然后将电极插入滴定杯上端插口。(这一步的作用是防止套管中隔膜的污染。)③往滴定杯中加入60ml的水，放入转子后将滴定杯装入仪器上。④按下[开始](START)，开动搅拌器，得出空白试剂滴定量，平行做3次，取平均值，将平均值带入到公式中(空白对照)；将该空白试剂滴定量输入仪器中，⑤往滴定杯中加入60ml的水，放入转子后将滴定杯装入仪器上。⑥按下[开始](START)，开动搅拌器，按数字键盘的[确定](ENTER)，用减量法称取13.815g的样品注入滴定杯中，输入样品重量，再按数字键盘的[确定](ENTER)；最后按键盘上“START”键，开始滴定。⑦当滴定曲线出现突跃后，继续滴定至滴定曲线趋向平直，表明试验完成，按“STOP”键停止滴定。仪器依据所用公式自动计算结果。结果为8.7ppm。实施例2①向电位滴定仪上的交换单元中加入1000ml、0.01mol/L的KOH-水溶液，对交换单元进行润洗3次。②从电位滴定仪上的电极套中取出电极，打开上口胶塞，轻轻提起套管式隔膜，使内参比液有少量的渗出，将套管式隔膜复位，用无水乙醇冲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解液酸值检测方法，其特征在于：将待测电解液样品溶解入水中，以KOH‑水溶液为滴定剂，利用电位滴定仪采用自动电位滴定法进行滴定，然后电位滴定仪自动计算出待测电解液样品的酸值。

【技术特征摘要】
1.一种电解液酸值检测方法，其特征在于：将待测电解液样品溶解入水中，以KOH-水溶液为滴定剂，利用电位滴定仪采用自动电位滴定法进行滴定，然后电位滴定仪自动计算出待测电解液样品的酸值。2.根据权利要求1所述的一种电解液酸值检测方法，其特征在于：具体包括如下步骤：(1)将酸值计算公式、滴定剂的种类和滴定剂的浓度c设定入电位滴定仪：所述的酸值计算公式如下：游离酸含量以氢氟酸的质量分数w计，数值以ppm计，按下列公式计算：式中：c——KOH-水溶液中KOH的浓度；它的单位为mol/L；V1——KOH-水溶液的滴定量；它的单位为ml；V2——空白试剂的滴定量；它的单位为ml；m——待测电解液样品的质量；它的单位为g；(2)测定并在电位滴定仪上输入空白试剂的滴定量V2；(3)滴定：精确称量待测电解液样品，然后将待测电解液样品加入盛有水...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖帅玲，彭莉，史利涛，温雄，
申请(专利权)人：宁德市凯欣电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35