亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法，它由滤饼、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、桃胶、氨水、丙烯酸树脂、乙二醇、润湿分散剂按一定比例与去离子水混合制成，其制备方法采用搅拌磨和钢球组合磨介、助磨剂研磨，并增加酸洗、水洗、酸洗过滤、水洗过滤工艺使产品质量及收率大幅度提高。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法本专利技术涉及一种亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法，属于电子化工材料领域。黑底导电涂料是显象管、显视管用的一种导电涂料，亚微米级石墨微粒子滤饼为黑底导电涂料中间产品，由原料石墨微粉生产出亚微米级石墨微粒子滤饼，再进一步生产黑底导电涂料。目前，现有黑底导电涂料在在显示屏黑底制作中的涂布成膜、显影刻蚀造孔及遮盖力差，显示屏对比度及分辨率低，现有制备工艺是：石墨微粉(原料)→打浆→研磨→稀释→粗分→细分→磁选→沉降→絮凝→管束分离→滤饼→打浆→预分散→乳化分散→调配→过筛→黑底导电涂料；这种工艺在生产亚微米级石墨微粒子滤饼时存在着以下不足之处：1、经振动磨研磨后粒度仍较粗，粒度分布不合理，形貌呈碎块状或针状，所需片状结构不明显。2、分级和分离设备效率差，收率很低。3、磁选除铁效果不好，产品滤饼含铁量高，灰分大。4、反复提取使产品滤饼有机质较高，不利于后序使用，由于以上几点不足，导致生产出来的黑底导电涂料难以达到高质量要求。本专利技术的目的在于克服上述不足而提供一种亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料及其制备方法。本专利技术是通过以下方式实现的：黑底导电涂料以成品重量为1，各组成成份的配比如下(百分比)亚微米级石墨微粒子滤饼8-21％，羧甲基纤维素钠0.2-1％聚乙烯吡咯烷酮0.1-1％，桃胶0.4-1.2％，氨水3.5-7.2％，聚丙烯酸钠0.01-0.08％，硅溶胶0-1.4％；丙烯酸树脂0.2-4％；乙二醇0.1-0.6％；润湿分散剂0.05-1％，其余去离子水。亚微米级石墨微粒子滤饼及其黑底导电涂料的制备方法，其工艺流程为：石墨微粉(原料)→打浆→研磨→稀释→磁选→沉降→絮凝→过滤-酸洗→酸洗过滤→水洗→水洗过滤→滤饼→打浆→预分散→乳化分散→调配→过筛→黑底导电涂料。其中研磨采用搅拌磨、组合钢球磨介及助磨，酸洗采用酸洗搪瓷反应-->釜，酸洗过滤采用板框过滤机，滤布为涤纶布。水洗采用搪瓷反应釜，水洗过滤采用板框过滤机，滤布为涤纶布。采用本配方和本制备工艺后，在显示屏黑底制作中的涂布成膜、显影刻蚀造孔及遮盖力强，提高显示屏的对比度及分辨率；工艺过程中采用搅拌磨及组合磨介代替振动磨，使石墨微粒子最大限度地保持片状结构，消除体系大粒子，搅拌磨中加入助磨剂使体系粘度降低，流变性能得以改善，粒子粒度分布合理，具备亚光材料特性；使用酸洗搪瓷反应釜，酸洗板框过滤机，水洗搪瓷反应釜，水洗板框过滤机，并采用涤纶滤布，使滤饼产品的铁含量与灰分几乎为零，并使收率比老工艺极大提高。下面结合附图及具体实施例做进一步详细说明。附图为本专利技术制备方法工艺流程图；黑底导电涂料配方实施例：实施例1：取成品料为1(重量)，各成份的百分比为，亚微米级石墨微粒子滤饼8％，羧甲基纤维素钠0.2％，聚乙烯吡咯烷酮0.1％，桃胶0.4％，氨水3.5％，两烯酸树脂0.2％。乙二醇0.1％润湿分散剂0.05％，去离子水，打浆-预分散-乳化分散，再加入聚丙烯酸钠0.01％，硅溶胶0.5％经调配、过筛得黑底导电涂料。实施例2：取成品料重量为1，各组成成份百分比为：亚微米级石墨微粒子滤饼15％(重量百分比)，羧甲基纤维素钠0.5％，聚乙烯吡咯烷酮0.5％，桃胶0.8％，氨水5％，丙烯酸树脂2％，乙二醇0.3％润湿分散剂0.5％，去离了水，经打浆-预分散-乳化分散，再加入聚丙烯酸钠0.05％，硅溶胶1％经调配、过筛得黑底导电涂料。实施例3：取成品料重量为1，各组成成份百分比为：亚微米级石墨微粒子滤饼2 1％(重量百分比)，羧甲基纤维素钠1％，聚乙烯吡咯烷酮1％，桃胶1.2％，氨水7.5％，丙烯酸树脂4％，乙二醇0.6％，润湿分散剂1％，去离子水，经打浆-预分散-乳化分散，再加入聚丙烯酸钠0.08％，硅溶胶1.4％经调配、过筛得黑底导电涂料。制备方法实施例：结合附图，将石墨微粉(原料)加入已加入去离子水和解胶剂的高速乳化机内进行打浆，然后进入搅拌磨，向搅拌磨中加入组合钢球磨介及助-->磨剂，组合钢球磨介和助磨剂能使石墨微粒子的形貌最大程度地保持片状结构，消除大粒子体系，粒度分布合理，具有亚光材料特性，经研磨后的物料进入到稀释受槽中，向稀释受槽中加入去离子水进行稀释，稀释后的物料进入下一工序磁选机进行磁选，选出物料中的铁屑，再进入下一工序沉降，沉降是在沉降槽中进行，沉降过程中将杂质排出，然后再进入下一工序絮凝槽，向絮凝槽内加入凝析剂(中强酸)，然后由板框过滤机进行过滤、滤布采用涤纶布，过滤出废水，过滤后的物料进入酸洗搪瓷反应釜中，加入强酸，然后再进行过滤，过滤仍采用板框过滤机及涤纶滤布，此时滤出的是酸性废水，再进入水洗搪瓷反应釜，加入去离了水进行水洗，水洗后再过滤，这次过滤过程中需继续加入去离子水，滤出废水和杂质得到亚微米级石墨微粒子滤饼，将得到的滤饼，去离子水，羧甲基纤维素钠，聚乙烯吡咯烷酮，桃胶，氨水，丙烯酸树脂，乙二醇，润湿分散剂，逐一加入乳化机中，再加入助剂进行打浆，打浆之后进入超声波震荡分散器中进行预分散，再进入沙磨机进行乳化分散，之后进入搅拌釜再加入聚丙烯酸钠和硅溶胶进行调配，最后过筛而得到黑底导电涂料。附图中的研磨工艺由原工艺的震动磨改用搅拌磨，并增加钢球组合磨介及助磨剂，研磨效果显著，粒度分布合理，所有可以省去粗分和细分及管束分离三道工序；所有过滤均采用涤纶滤布，有利形成初滤膜，过滤效果好，并增加酸洗和水洗工序，使产品质量和产率得到大幅度提高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑底导电涂料，其特征在于：以成品料重量为１，各组成成份的百分比为：亚微米级石墨微粒子滤饼８－２１％；羧甲基纤维素钠０．２－１％；聚乙烯吡咯烷酮０．１－１０％；桃胶０．４－１．２％；氨水３．５－７．２％；聚丙烯酸钠０．０１－０．０８％；硅溶胶０－１．４％；丙烯酸树脂０．２－４％；乙二醇０．１－０．６％；润湿分散剂０．０５－１％；其余去离子水。

【技术特征摘要】
1、一种黑底导电涂料，其特征在于：以成品料重量为1，各组成成份的百分比为：亚微米级石墨微粒子滤饼8-21％；羧甲基纤维素钠0.2-1％；聚乙烯吡咯烷酮0.1-10％；桃胶0.4-1.2％；氨水3.5-7.2％；聚丙烯酸钠0.01-0.08％；硅溶胶0-1.4％；丙烯酸树脂0.2-4％；乙二醇0.1-0.6％；润湿分散剂0.05-1％；其余去离子水。2、一种亚微米级石墨微粒子滤饼、黑底导电涂料的制备方法，其原工艺流程为：石墨微粉(原料)→打浆→研磨→稀释→粗分→细分→磁选→沉降→絮凝→管束分离→亚微米级石墨微粒子滤饼→打浆→预分散→乳化分散→调配→过筛→黑底导电涂料，其特征在于：工艺流程中的研磨采用搅拌磨及助磨剂、组合钢球磨介；省去粗分、细分及管束分离三道工序，而在絮凝之...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎文江，罗明，姚鹏，干路平，王志鹤，孙志强，刘锡龙，
申请(专利权)人：烟台西特电子化工材料有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]