一种制备环氧亚麻油的方法技术

技术编号:16466140 阅读:47 留言:0更新日期:2017-10-27 23:46
一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将亚麻油、溶剂、磷酸混合;2)维持体系压力1.1~1.2个大气压,于70~85℃下滴加质量分数85%的双氧水,搅拌反应2~4 h后,分离提纯即得,本发明专利技术制备环氧亚麻油的工艺,不仅反应过程简单、直接;且环氧值较高,可达10以上。

Method for preparing epoxy linseed oil

A method for preparing epoxidized linseed oil, which comprises the following steps: 1) the linseed oil, solvent and mixed phosphate; 2) to maintain system pressure of 1.1 to 1.2 ATM, at 70 to 85 DEG C adding 85% mass fraction of hydrogen peroxide, stirring for 2 ~ 4 h, separating and purifying to obtain in the process, preparation of epoxidized linseed oil, not only the reaction process is simple and direct; and the epoxy value is high, can reach more than 10.

【技术实现步骤摘要】
一种制备环氧亚麻油的方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种制备环氧亚麻油的方法。
技术介绍
环氧类增塑剂是新近成功开发的一种新型无毒增塑剂,它是指分子结构中带有环氧基团的有机化合物,与传统的邻苯类增塑剂相比具有无毒、耐热和耐光性好等优点;不仅对聚氯乙烯起增塑作用,而且可迅速吸收因热和光的降解作用放出的氯化氢,减少不稳定的羟基氯代烯丙基共轭双键的形成,阻滞聚氯乙烯塑料的连续分解,因此它又起稳定剂的作用。同时,它能与聚酯类增塑剂联用,对减少聚酯的迁移性有明显的协同效应,还能与有机金属盐稳定剂同时使用而产生协同效应,减少有机金属盐的用量。亚麻油的主要成分是亚麻酸和亚麻酸的甘油酯,环氧亚麻油是以精制亚麻油为原料,用环氧化剂与之作用得到的,目前大多采用常压溶剂法,即溶剂为苯、低碳烷烃、乙醇等。常压条件下,催化剂和氧化剂活性较低,且容易使生成的环氧键开环产生副产物,因此很难控制产物的碘值及酸值,也无法得到更高环氧值的产物。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备环氧亚麻油的方法。提供的该制备方法不仅高效,且简单、环保。基于上述目的,本专利技术采取了如下技术方案:一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将亚麻油、溶剂、磷酸混合;2)维持体系压力1.1~1.2个大气压,于70~85℃下滴加双氧水,搅拌反应2~4h后,分离提出即得产物环氧亚麻油;步骤1)中,所述溶剂为水与有机溶剂的混合物;步骤2)中,所述双氧水的质量浓度为50%。步骤1)中,所述亚麻油、溶剂、磷酸三者的质量比1:(30~45):(0.02~0.05),所述双氧水用量为亚麻油重量的80~85%。步骤1)中,溶剂中,所述水与有机溶剂的质量比1:(7.5~9);所述有机溶剂为石油醚、二氧六环、正己烷或环己烷中。分离提纯的步骤为:加水洗涤三次,得到的有机相浓缩即可。分离提纯中,每次水加入的量为步骤1)中溶剂总重的1~1.5倍。与现有技术相比,本专利技术具有以下技术效果:1)本专利技术工艺简单,操作方便;2)采用水和有机溶剂的混合体系,使得磷酸催化剂的催化效率更高;3)在加压加热条件下,加入双氧水,环氧化效率更高,产品环氧值可达10以上。具体实施方式下面结合具体实施例,对本专利技术作进一步的说明。实施例1一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将水和石油醚按照质量比1:7.5制成反应溶剂;将亚麻油、反应溶剂、磷酸加入反应釜中混合,三者的质量依次为10g,300g和0.2g;2)升温至70℃,在维持压力为1.1个大气压下,加入8g质量分数50%的双氧水,搅拌反应2h。反应结束后,加水洗涤三次,每次用300g水搅拌洗涤,得到的有机相浓缩后得到环氧亚麻油O1。实施例2一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将水和二氧六环按照质量比1:8制成反应溶剂;将亚麻油、反应溶剂、磷酸加入反应釜中混合,三者的质量依次为10g,400g和0.4g;2)升温至80℃,在维持压力为1.15个大气压下,加入8.3g质量分数50%的双氧水,搅拌反应3h。反应结束后,加水洗涤三次,每次用600g搅拌洗涤,得到的有机相浓缩后得到环氧亚麻油O2。实施例3一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将水和正己烷按照质量比1:9制成反应溶剂;将亚麻油、反应溶剂、磷酸加入反应釜中混合,三者的质量依次为10g,450g和0.5g;2)升温至85℃,在维持压力为1.2个大气压下,加入8.5g质量分数50%的双氧水,搅拌反应4h。反应结束后,加水洗涤三次,每次用540g水搅拌洗涤,得到的有机相浓缩后得到环氧亚麻油O3。环氧值测试试验为说明本专利技术的专利技术效果,下面以本专利技术实施例所得环氧亚麻油O1,O2和O3作为研究对象,分别测量其环氧值,测量方法参照《GB/T1677-2008增塑剂环氧值的测定》规定的方法,测量结果如表1所示。表1本专利技术的环氧值测试结果检测样品环氧值O19.8O210.1O310.3由表1可以看出,本专利技术所得环氧亚麻油的环氧值较高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将亚麻油、溶剂、磷酸混合;2)维持体系压力1.1~1.2个大气压,于70~85℃下滴加双氧水,搅拌反应2~4h后,分离提纯即得产物环氧亚麻油;步骤1)中,所述溶剂为水与有机溶剂的混合物;步骤2)中,所述双氧水的质量浓度为50 %。

【技术特征摘要】
1.一种制备环氧亚麻油的方法,包括以下步骤:1)将亚麻油、溶剂、磷酸混合;2)维持体系压力1.1~1.2个大气压,于70~85℃下滴加双氧水,搅拌反应2~4h后,分离提纯即得产物环氧亚麻油;步骤1)中,所述溶剂为水与有机溶剂的混合物;步骤2)中,所述双氧水的质量浓度为50%。2.如权利要求4所述的制备环氧亚麻油的方法,其特征在于,步骤1)中,所述亚麻油、溶剂、磷酸三者的质量比1:(30~45):(0.02~0.05),所述双氧水用量...

【专利技术属性】
技术研发人员:尹红娜李向力杜瑞孙茜茜罗蓓蓓胡桂芳智军利洪慧杰董建民李栋王珂
申请(专利权)人:河南省商业科学研究所有限责任公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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