制备取代的环氧乙烷类和三唑类的方法技术

本发明专利技术涉及一种在水溶液中在氢氧化钾(KOH)存在下使用甲硫醚(CH3)2S和硫酸二甲酯(CH3)2SO4由酮化合物III制备式II的环氧乙烷化合物的方法，从而形成试剂IV—三甲基锍甲基硫酸盐[(CH3)3S+CH3SO4‑]。

Process for the preparation of substituted oxirane and three azole classes

The invention relates to a water solution in the presence of potassium hydroxide (KOH) using dimethyl sulfide (CH3) and two 2S sulfuric acid methyl ester (CH3) oxirane compound 2SO4 by ketone compound preparation of III type II, thus forming reagent IV three methyl sulfonium methyl sulfate [(CH3) 3S+ CH3SO4].

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种提供环氧乙烷类的方法，包括使相应的酮与硫酸二甲酯(CH3)2SO4和甲硫醚(CH3)2S在水溶液中在氢氧化钾(KOH)存在下反应，其中甲硫醚与硫酸二甲酯以1:1-2:1的摩尔比使用，且其中除所用的试剂之外，添加相对于化合物III的量为至多10重量％的有机溶剂。此外，本专利技术涉及一种将所得环氧乙烷类转化成三唑类化合物的方法，包括使所述取代的环氧乙烷类与1H-1,2,4-三唑在碱性条件下反应。由本专利技术方法提供的取代的环氧乙烷类是用于合成具有农药活性，尤其是杀真菌活性的三唑类化合物的有价值的中间体化合物。WO2013/010862(PCT/EP2012/063526)涉及杀真菌的取代2-[2-卤代烷基-4-苯氧基苯基]-1-[1,2,4]三唑-1-基乙醇化合物，其可经由相应的环氧乙烷中间化合物合成。由羰基化合物如醛和酮合成环氧乙烷类的常见方法是与三甲基碘化锍在碱存在下反应(JACS1965，87，第1353页及随后各页)。该试剂非常昂贵且不适合工业规模。SyntheticCommunications15，1985，第749页及随后各页泛泛描述了三甲基锍甲基硫酸盐与醛和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备式II化合物的方法：其中：R1为C1‑C6烷基或C3‑C8环烷基；且R4为F或Cl；包括如下步骤：(i)使式III的氧代化合物与甲硫醚(CH3)2S和硫酸二甲酯(CH3)2SO4在水溶液中在氢氧化钾(KOH)存在下反应，从而形成试剂IV—三甲基锍甲基硫酸盐[(CH3)3S+CH3SO4‑]：其中甲硫醚和硫酸二甲酯以1:1‑2:1的摩尔比使用，且其中添加相对于化合物III的量为至多10重量％的有机溶剂。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.07.08 EP 14176130.41.一种制备式II化合物的方法：其中：R1为C1-C6烷基或C3-C8环烷基；且R4为F或Cl；包括如下步骤：(i)使式III的氧代化合物与甲硫醚(CH3)2S和硫酸二甲酯(CH3)2SO4在水溶液中在氢氧化钾(KOH)存在下反应，从而形成试剂IV—三甲基锍甲基硫酸盐[(CH3)3S+CH3SO4-]：其中甲硫醚和硫酸二甲酯以1:1-2:1的摩尔比使用，且其中添加相对于化合物III的量为至多10重量％的有机溶剂。2.根据权利要求1的方法，其中基本上不添加有机溶剂。3.根据权利要求1或2的方法，其中式IV试剂的形成以及IV与化合物III的反应以一锅法反应的形式进行。4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中使用至少2当量碱/1当量化合物III。5.根据权利要求1-4中任一项的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·格布哈特，M·埃雷斯曼，T·基奥多，M·维特豪斯，R·格策，
申请(专利权)人：巴斯夫农业公司，
类型：发明
国别省市：荷兰;NL