一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，包括以下步骤：亚麻油、溶剂、甲酸按质量份数比为3~4：1：1的比例加入带有搅拌装置、滴定装置以及温控装置的三口瓶中；按300~500r/min的速度进行搅拌，控制温度为60~70℃；过氧化氢与催化剂按质量份数比为25:1的比例加入滴定装置中，缓慢滴入三口瓶中；加入辅助剂，保持温度为60~70℃，反应3~4小时后，停止搅拌，静置分层，去除母液；测试酸度，算出所需碳酸钠溶液，加入4倍以上所需碳酸钠溶液，进行碱洗，减压蒸馏。本发明专利技术计算酸值，避免皂化；具有硬酯酸钡、氯化石蜡，稳定性高且整体性能更优。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种增塑剂，具体涉及一种环氧亚麻油增塑剂。
技术介绍
随着塑料产业和纺织印染工业的飞速发展，增塑剂的用量显著增加。而现在市场上较常用的增塑剂是邻苯二甲酸酯类，近些年人们对健康的关注和对传统邻苯二甲酸酯类增塑剂研究的开展，发现邻苯二甲酸酯类增塑剂会对空气、水和土壤乃至食物造成污染，且在环境中降解速度极慢，因而成为备受关注的全球性环境污染物。另外，日常生活中人们与塑料制品的直接接触，邻苯二甲酸酯类增塑剂会通过各种途径进入人体并造成不同程度的危害。环氧类增塑剂是新近成功开发的一种新型无毒增塑剂，它是指分子结构中带有环氧基团的有机化合物，与传统的邻苯类增塑剂相比具有无毒、耐热和耐光性好等优点。随着世界各国环保意识的提高，医药及食品包装、日用品、玩具等塑料制品对主增塑剂邻苯二甲酸二辛酯等提出了更高的纯度及卫生要求，环氧类增塑剂作为无毒环保型增塑剂逐渐成为国内外应用研究的热点。由植物油或不饱和脂肪酸经环氧化制得的一类增塑剂。主要有环氧化大豆油、环氧化亚麻仁油和不饱和脂肪酸环氧化酯，如环氧油酸丁酯、环氧油酸辛酯、环氧油酸癸酯等。多数环氧增塑剂具有热稳定效果，常与其他稳定剂合用以起稳定作用。环氧化植物油具有良好的抗萃取性和抗迁移性。主要用作PVC增塑剂和稳定剂，往往不作为主增塑剂。无毒性的环氧化大豆油、亚麻仁油可作接触食品之用的增塑剂。然而常规制备工艺加碱过量会发生皂化，降低产品的性能。并且在酸性条件下，随反应时间增长，环氧键很容易开环生产双羟基，同时开环后容易缩水交链，形成胶粘状的副产物，进而降低其稳定性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是酸性环境下环氧增塑剂易发生开环并且制备纯度不高，目的在于提供一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，解决纯度不高，进而影响性能的问题。本专利技术通过下述技术方案实现：一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，包括以下步骤：（1）亚麻油、溶剂、甲酸按质量份数比为3~4：1：1的比例加入带有搅拌装置、滴定装置以及温控装置的三口瓶中；（2）按300~500r/min的速度进行搅拌，调整温控装置使三口瓶中温度为60~70℃；（3）过氧化氢与催化剂按质量份数比为25:1的比例加入滴定装置中，缓慢滴入三口瓶中；（4）加入辅助剂，按300~500r/min的速度进行搅拌，并调整三口瓶的温度为60~70℃，反应3~4小时后，停止搅拌，静置分层，去除母液；（5）测试酸度，算出所需碳酸钠溶液，加入4倍以上所需5%碳酸钠溶液，进行碱洗30~45min，并保持温度在60~70℃；（6）最后减压蒸馏得到环氧亚麻油改进增塑剂。亚麻油、甲酸和溶剂分别放入带有搅拌装置、滴定装置以及温控装置的三口瓶中，调整三口瓶的温度为60~70℃，搅拌速度为300~500r/min，过氧化氢与催化剂混合后放入三口瓶的滴定装置中，缓慢滴入三口瓶中，并加入氯化石蜡以及硬酯酸钡，反应3小时后，静置分层，去除母液后，测试酸度，算出所需碳酸钠溶液，加入4倍以上所需碳酸钠溶液，进行碱洗，并保持温度在60~70℃，最后减压蒸馏去溶剂，得到环氧亚麻油改进增塑剂。但是，在酸性条件下环氧键很容易开环生产双羟基，同时开环后容易相互缩水交链，形成胶粘状的副产物，使所得到的增塑剂稳定性差，颜色较深。一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，所述辅助剂包括氯化石蜡、硬酯酸钡。进一步的，硬酯酸钡，作为一种金属稳定剂，在环氧类的增塑剂中，能吸收光和热降解出来的氯化氢，进而阻止PVC的连续分解，并且，和环氧类增塑剂能协同作用，使其更加稳定。进一步的，氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，不溶于水，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。并且氯化石蜡比较廉价，随着氯含量的增加，阻燃性，相容性等都得到了改善。因此加入硬酯酸钡，改善其稳定性，并加入氯化石蜡使其其他性质更优，进而提高所述环氧亚麻增塑剂的性能。同时，经过酸值计算，算出所需碳酸钠溶液，进行碱洗，避免加入碱溶液过多，发生皂化，进而影响所得增塑剂的性质。一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，所述催化剂为磷酸、浓硫酸、二氧化钛、强酸型阳离子交换树脂中的一种或多种。其中，磷酸是一种常见的无机酸，不易挥发，不易分解，几乎没有氧化性。具有酸的通性，是三元中强酸，其酸性比盐酸、硫酸、硝酸弱，但比醋酸、硼酸等强。由五氧化二磷溶于热水中即可得到。浓硫酸，俗称坏水，化学分子式为H2SO4，是一种具有高腐蚀性的强矿物酸。浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性，强氧化性，强腐蚀性，难挥发性，酸性，吸水性等。二氧化钛，俗称钛白粉，可由钛铁矿用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。二氧化钛可制作成光催化剂，净化空气，消除车辆排放物中25%到45%的氮氧化物。强酸型阳离子交换树脂：主要含有强酸性的反应基如磺酸基，此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，所述催化剂为强酸型阳离子交换树脂。采用强酸性阳离子交换树脂作环氧化反应的催化剂，产品颜色要浅得多，并且不会腐蚀设备。一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，所述溶剂为石油醚或环己烷中的一种或多种。石油醚是无色透明液体，有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水，溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。易燃易爆，与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理。环己烷，环烷烃的一种，也称六氢化苯。无色，易燃，微溶于水，具有挥发性，微有刺激性气味的液体，无腐蚀性，作为一种重要的工业原料，环己烷主要用于合成尼龙的原料己二酸和己内酰胺。并且环己烷是非极性溶剂。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，具有硬酯酸钡、氯化石蜡，提高稳定性、助燃性优并具有润滑性；2、本专利技术一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，计算酸值，避免皂化；3、本专利技术一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，环氧亚麻油与硬酯酸钡、氯化石蜡同时使用，使其整体性能更优。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本专利技术一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，包括亚麻油、溶剂、甲酸、过氧化氢、催化剂、辅助剂，所述辅助剂包括氯化石蜡、硬酯酸钡；所述制备工艺包括以下步骤：（1）亚麻油、溶剂、甲酸按质量份数比为3~4：1：1的比例加入带有搅拌装置、滴定装置以及温控装置的三口瓶中；（2）按300~500r/min的速度进行搅拌，调整温控装置使三口瓶中温度为60~70℃；（3）过氧化氢与催化剂按质量份数比为25:1的比例加入滴定装置中，缓慢滴入三口瓶中；（4）加入氯化石蜡以及硬酯酸钡，按300~500r/min的速度进行搅拌，并调整三口瓶的温度为60~70℃，反应3~4小时后，停止搅拌，静置分层，去本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）亚麻油、溶剂、甲酸按质量份数比为3~4：1：1的比例加入带有搅拌装置、滴定装置以及温控装置的三口瓶中；（2）按300~500r/min的速度进行搅拌，调整温控装置使三口瓶中温度为60~70℃；（3）过氧化氢与催化剂按质量份数比为25:1的比例加入滴定装置中，缓慢滴入三口瓶中；（4）加入辅助剂，按300~500r/min的速度进行搅拌，并调整三口瓶的温度为60~70℃，反应3~4小时后，停止搅拌，静置分层，去除母液；（5）测试酸度，算出所需碳酸钠溶液，加入4倍以上所需碳酸钠溶液，进行碱洗，并保持温度在60~70℃；（6）最后减压蒸馏得到环氧亚麻油改进增塑剂。

【技术特征摘要】
1.一种改进环氧亚麻油增塑剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）亚麻油、溶剂、甲酸按质量份数比为3~4：1：1的比例加入带有搅拌装置、滴定装置以及温控装置的三口瓶中；（2）按300~500r/min的速度进行搅拌，调整温控装置使三口瓶中温度为60~70℃；（3）过氧化氢与催化剂按质量份数比为25:1的比例加入滴定装置中，缓慢滴入三口瓶中；（4）加入辅助剂，按300~500r/min的速度进行搅拌，并调整三口瓶的温度为60~70℃，反应3~4小时后，停止搅拌，静置分层，去除母液；（5）测试酸度，算出所需碳酸钠溶液，加入4倍以上所需碳酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪玉英，包黎霞，倪念英，
申请(专利权)人：成都米特瑞新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51