一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理；(2)酯交换反应；(3)环氧化反应；(4)脱酸、减压蒸馏处理；(5)冷却干燥、过滤、得成品。经过实验，使用本发明专利技术提供的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出色泽淡黄亮、环氧值更高、碘值更低的优质环氧脂肪酸甲酯，大大提升了产品的市场竞争力。

Method for preparing epoxy fatty acid methyl ester

The invention relates to an epoxy fatty acid methyl ester preparation method, specifically for the following steps: (1) raw materials; (2) the ester exchange reaction; (3) epoxidation; (4) deacidification, vacuum distillation process; (5) cooling and drying, filtration, finished. After the experiment, a preparation method of epoxy fatty acid methyl ester using the present invention, capable of producing good quality epoxy fatty acid methyl ester, epoxy is bright yellow color, lower iodine value, greatly enhance the market competitiveness of products.

【技术实现步骤摘要】
一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法
本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法。
技术介绍
环氧脂肪酸甲酯是一种以天然植物油为原料的无毒新型环保增塑剂，它能有效替代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等增塑剂制造出无毒PVC产品。产品相容性优于DOP，与PVC树脂兼容性好，塑化效果高，挥发性低，对光、热有良好的稳定作用，具有良好环保性能，符合欧盟环保标准。国际食品、药物管理局已批准环氧脂肪酸甲酯可作为食品、药物的包装材料，及玩具和家庭装饰材料的助剂。
技术实现思路
本专利技术提供了一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出环氧值更高，碘价更低的环氧脂肪酸甲酯。本专利技术通过以下技术方案实现：一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180-190℃，保温5-8分钟，再降温至140-150℃，然后施加33-42kHz超声波振荡处理300-360秒，趁热100-120目过筛2-3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；(2)酯交换反应将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65-70℃保温，然后加入0.4-0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90-95℃，回流反应70-80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；(3)环氧化反应将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100-120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80-85℃保温，将质量分数为40％-45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80-110mL/s，喷淋期间对原料进行15-20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15-20s，间隔4-6s，直至所述质量分数为40％-45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5-7倍；(4)脱酸、减压蒸馏处理将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100-115℃，于0.06-0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；(5)冷却干燥、过滤、得成品。本专利技术的有益效果：使用本专利技术提供的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出色泽淡黄亮、环氧值更高、碘值更低的优质环氧脂肪酸甲酯，大大提升了产品的市场竞争力。具体实施方式实施例1一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180℃，保温5分钟，再降温至140℃，然后施加33kHz超声波振荡处理300秒，趁热100目过筛2次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；(2)酯交换反应将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65℃保温，然后加入0.4倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90℃，回流反应70分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；(3)环氧化反应将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80℃保温，将质量分数为40％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80mL/s，喷淋期间对原料进行15r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15s，间隔4s，直至所述质量分数为40％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5倍；(4)脱酸、减压蒸馏处理将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100℃，于0.06MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；(5)冷却干燥、过滤、得成品。实施例2一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至190℃，保温8分钟，再降温至150℃，然后施加42kHz超声波振荡处理360秒，趁热120目过筛3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；(2)酯交换反应将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，70℃保温，然后加入0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至95℃，回流反应80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；(3)环氧化反应将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至85℃保温，将质量分数为45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度110mL/s，喷淋期间对原料进行20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋20s，间隔6s，直至所述质量分数为45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的7倍；(4)脱酸、减压蒸馏处理将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在115℃，于0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；(5)冷却干燥、过滤、得成品。实施例3一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，具体为以下步骤：(1)原料处理选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至185℃，保温6分钟，再降温至145℃，然后施加38kHz超声波振荡处理330秒，趁热115目过筛3次，待用；经过加热和超声波振荡处理的一级菜籽油，会产生大量泡沫，里面包含大量杂质，经过过滤除泡沫，有利于后续的环氧化反应；(2)酯交换反应将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，68℃保温，然后加入0.45倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至93℃，回流反应75分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；(3)环氧化反应将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比110:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至83℃保温，将质量分数为43％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度90mL/s，喷淋期间对原料进行18r/min的均匀搅拌处理，每喷淋18s，间隔5s，直至所述质量分数为43％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的6倍；(4)脱酸、减压蒸馏处理将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在108℃，于0.07MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；(5)冷却干燥、过滤、得成品。对比实施例1本对比实施例1与实施例1相比，不进行步骤(1)所述操作，除此外的方法步骤均相同。对比实施例2本对比实施例2与实施例2相比，不进行步骤(2)所述操作，仅使用常规方法，除此外的方法步骤均相同。对比实施例3本对比实施例3与实施例3相比，不进行步骤(3)所述操作，仅使用常规方法处理，除此外的方法步骤均相同。对照组现有的制备环氧脂肪酸甲酯的方法。使用国家检验方法HG/T4386-2012对上述7种方法制得的环氧脂肪酸甲酯的性能指标进行检验，结果如表1：表1颜色(Pt-Co)环氧值(％)碘值(GL/100g)实施例1≤50≥5.0≤5.0实施例2≤50≥5.0≤5.0实施例3≤50≥5.0≤5.0对比实施例1≤120≥4.0≤7.0对比实施例2≤100≥4.0≤7.0对比实施例3≤130≥4.0≤7.0对照组≤170≥4.0≤7.0由表1可知，使用本专利技术提供的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，能够制备出色泽淡黄亮、环氧值更高、碘值更低的优质环氧脂肪酸甲酯，大大提升了产品的市场竞争力。最后应说明的是：以上仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照实施例对本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体为以下步骤：(1)原料处理选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180‑190℃，保温5‑8分钟，再降温至140‑150℃，然后施加33‑42kHz超声波振荡处理300‑360秒，趁热100‑120目过筛2‑3次，待用；(2)酯交换反应将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65‑70℃保温，然后加入0.4‑0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90‑95℃，回流反应70‑80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；(3)环氧化反应将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100‑120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80‑85℃保温，将质量分数为40％‑45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80‑110mL/s，喷淋期间对原料进行15‑20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15‑20s，间隔4‑6s，直至所述质量分数为40％‑45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5‑7倍；(4)脱酸、减压蒸馏处理将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100‑115℃，于0.06‑0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；(5)冷却干燥、过滤、得成品。...

【技术特征摘要】
1.一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，具体为以下步骤：(1)原料处理选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至180-190℃，保温5-8分钟，再降温至140-150℃，然后施加33-42kHz超声波振荡处理300-360秒，趁热100-120目过筛2-3次，待用；(2)酯交换反应将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，65-70℃保温，然后加入0.4-0.5倍一级菜籽油质量份数的甲醇，提高温度至90-95℃，回流反应70-80分钟，回收甲醇，静置，取上层脂肪酸甲酯；(3)环氧化反应将得到的脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸、石油醚按质量比100-120:10:5:7置于反应釜中，使用搅拌器搅拌均匀，然后加热至80-85℃保温，将质量分数为40％-45％的双氧水喷淋于反应釜中，喷淋速度80-110mL/s，喷淋期间对原料进行15-20r/min的均匀搅拌处理，每喷淋15-20s，间隔4-6s，直至所述质量分数为40％-45％的双氧水的使用量为所述一级菜籽油的5-7倍；(4)脱酸、减压蒸馏处理将反应釜中的物料经过脱酸后，置于蒸馏釜中，将温度控制在100-115℃，于0.06-0.08MPa减压蒸馏，除水、石油醚等低沸点杂质；(5)冷却干燥、过滤、得成品。2.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料处理，具体方法为:选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至182-186℃，保温6-7分钟，再降温至143-148℃，然后施加35-40kHz超声波振荡处理310-330秒，趁热115-120目过筛2-3次，待用。3.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原料处理，具体方法为:选取优质一级菜籽油为原料，使用前先将菜籽油加热至185℃，保温6分钟，再降温至145℃，然后施加38kHz超声波振荡处理330秒，趁热115目过筛3次，待用。4.根据权利要求1所述的一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述酯交换反应，具体方法为:将处理好的一级菜籽油置于反应釜中，66-68℃保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄山明，
申请(专利权)人：佛山市高明晟俊塑料助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44