一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法技术

本发明专利技术是一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，包括如下步骤：a.将[Pd(μ‑OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的温度逐渐降至0±2℃；b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物。它实现了一种合成方法简单，产率高，用量比低的助催化剂的合成方法。

Synthesis method of cocatalyst capable of being used for hydroformylation of hydrogen and application method thereof

The invention relates to a method for synthesis of hydroformylation catalyst, which comprises the following steps: a. [Pd (U OH) 2 (PPh3) 2][BF4]2 suspended in dichloromethane, the temperature of the mixture was gradually reduced to 0 - 2 DEG C; B. was added dropwise 1.5 ~ 1.9 in the amount of substance vigorous agitation unit of ethanol, stirring until completely dissolved solids at room temperature; C. at temperatures below 0 DEG C to the distillation of dichloromethane; D. the remaining material was recrystallized with ethanol, then the final product is required. A method for synthesizing a cocatalyst with simple synthesis, high yield and low dosage is realized.

【技术实现步骤摘要】
一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法及其应用方法
本专利技术涉及一种用于石化领域，尤其是涉及一种助催化剂的合成及应用。
技术介绍
钯催化剂是一种以金属钯为主要活性组分，使用钯黑或钯的盐类将钯载于氧化铝、沸石等载体上，以钠、镉、铅等盐为助催化剂，制成的各种催化剂，是化学和化工反应过程经常采用的一种催化剂，具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配，优化性能。应用领域广，能够反复再生和活化使用，寿命长，废催化剂的金属钯可以回收再利用等优越性。许多钯催化剂品种都已成为专利产品应用于各行各业，具有新的结构及催化功能的钯催化剂仍在不断涌现，使许多难以实现的反应过程成为可能，使许多工业生产过程得到改善，是工艺过程简化、经济效益提高，因此钯催化剂的发展前景远大喜人。
技术实现思路
本专利技术主要是解决现有技术所存在的钯催化剂的合成方法复杂，产率低，用量比高等技术问题。提供了一种合成方法简单，产率高，用量比低的助催化剂的合成方法。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于包括方法一或方法二，所述的方法一的操作按以下步骤：a.将 [Pd(μ‑OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的温度逐渐降至0±2℃；b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物；所述的方法二的操作按以下步骤：a.将Pd(OTf)2(PPh3)2和甲苯放置在预先置换为氮气环境的反应釜中；b.往所述的反应釜中通入4.5～5.5bar的氢气，该氢气的纯度为99.99%以上；c.搅拌...

【技术特征摘要】
1.一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于包括方法一或方法二，所述的方法一的操作按以下步骤：a.将[Pd(μ-OH)2(PPh3)2][BF4]2悬浮于二氯甲烷中，所得的混合物的温度逐渐降至0±2℃；b.在剧烈搅拌下逐滴加入1.5～1.9物质的量的单位的乙醇，在室温下搅拌直至悬浮物完全溶解；c.在低于0℃的温度下减压蒸去所述的二氯甲烷；d.将剩下的物质用乙醇重结晶，即得到所需的最终产物；所述的方法二的操作按以下步骤：a.将Pd(OTf)2(PPh3)2和甲苯放置在预先置换为氮气环境的反应釜中；b.往所述的反应釜中通入4.5～5.5bar的氢气，该氢气的纯度为99.99%以上；c.搅拌并加热所述的反应釜直到压力表的示数达到最低值；d.将所得的溶液过滤，将滤液在旋转蒸发仪上浓缩成浓缩液；e.将所述的浓缩液置放于-22～-18℃中结晶23～30小时，即得到所需的最终产物。2.根据权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于所述的方法一的步骤a中所述的[Pd(μ-OH)2(PPh3)2][BF4]2为0.068物质的量的单位，所述的二氯甲烷为35～43物质的量的单位。3.根据权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于所述的方法二的步骤a中所述的Pd(OTf)2(PPh3)2为0.01物质的量的单位，所述的甲苯为1.8～2.2物质的量的单位，。4.根据权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于将所述的方法二的步骤c中的所述的反应釜加热方法为将所述的反应釜置于油浴中，所述的油浴温度为55～65℃。5.根据权利要求1或4所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的合成方法，其特征在于所述的方法二的步骤d中所述的滤液浓缩至45～55ml。6.采用权利要求1所述的一种可用于氢甲酰化的助催化剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：管德新，
申请(专利权)人：管德新，
类型：发明
国别省市：浙江,33