The invention discloses a method for purifying methyl phosphite two, according to the following steps: Step 1), preparation of methanol and 3 3.2:1 trichloride according to a molar ratio of 1.1 reactors were mixed, esterification, obtained two crude methyl phosphite; step 2) of two crude methyl phosphite added in pure water and heated to 80 DEG C to two methyl phosphite crude solid completely dissolved NH3, and mixing, measuring the pH value of the solution was 7, stop NH3; step 3) will step 2 material into the distillation tower with 32 pieces of board, distillation temperature control in 150 C, the pressure control in 0.3 0.5kpa to two methyl phosphite all distillate, step 4) to step 3) in the distillate of active carbon, filtering to obtain high purity; two methyl phosphite. The method has the advantages of high purity and high reaction conversion rate.
【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酸二甲酯提纯方法
本专利技术涉及精细化工生产领域，具体涉及一种亚磷酸二甲酯提纯方法。
技术介绍
目前草甘膦是市场上商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材质等因素的限制，大多采用间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化，间歇式结晶工艺存在的诸如生产效率低下，工人劳动强度高，生产设备投资高、占地面积大因素等问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种亚磷酸二甲酯提纯方法，按照如下步骤制备：步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3-3.2：1-1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在45-48℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停...
【技术保护点】
一种亚磷酸二甲酯提纯方法，其特征在于：按照如下步骤制备：步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3‑3.2：1‑1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在45‑48℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，蒸馏温度控制在150℃，压力控制在0.3‑0.5kpa，待亚磷酸二甲酯全部馏出，即可停止精馏；步骤4）对步骤3）中馏出进行活性炭脱色、过滤；即得到高纯度亚磷酸二甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸二甲酯提纯方法，其特征在于：按照如下步骤制备：步骤1)、将甲醇和三氯化磷按照摩尔比3-3.2：1-1.1投入反应釜混合，进行酯化反应，反应温度控制在45-48℃，反应完全后，得到亚磷酸二甲酯粗品；步骤2）对亚磷酸二甲酯粗品加入纯水中并加热至80℃，待亚磷酸二甲酯粗品固体完全溶解后通入氨气，并进行搅拌，测量溶液的ph值为7.0时，停止通入氨气；步骤3）将步骤2中的物料送入具有32块塔板的精馏塔精馏中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵中欢，
申请(专利权)人：徐州江海源精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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