The invention discloses a method for producing orthophosphorous acid methyl ester two, comprising the following steps: using phosphorus trichloride and methanol as reaction raw materials into a reaction kettle, adding catalyst, reaction 20 30 C 10 20h, obtain two methyl phosphite; the catalyst for chloride iron catalyst adding concentrated sulfuric acid to the surface treatment, the treatment time is controlled in 30 40s; the mol ratio of phosphorus trichloride and methanol: (0.8~1.1): (3.2 ~ 3.3); pressure control for the reactor 1.2Mpa, stirring speed of 100 /min. The production process of the invention is simple, the product purity is high, and the utility model is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酸二甲酯的生产方法
本专利技术提供了一种亚磷酸二甲酯的生产方法，属于化学产品
技术介绍
目前公知的亚磷酸二甲酯，分子式为C2H7O3P，分子量为110.05，外观为无色透明液体，稍有香味，沸点为170℃，相对密度为1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多数有机溶剂。亚磷酸二甲酯制备方法是由甲醇与三氯化磷直接反应制得，具体方式有：有溶剂反应和无溶剂反应，具体方法有汽液反应、汽汽反应、间断法、连续法等，由于该反应是剧烈的放热反应，反应速度快，瞬间完成，间断法操作频繁，劳动强度大，且生产周期长，设备利用率低，生产能力受到限制。本专利技术采用无溶剂连续汽汽法生产亚磷酸二甲酯，总收率可达到85-92％，产品纯度为96％以上，该方法的关键是要使三氯化磷与甲醇充分接触，可应用喷射器来满足这一要求，所得的亚磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和。本专利技术以甲醇、三氯化磷、氨为原料，以甲醇喷射器、三氯化磷喷射器、酯化反应釜、中和罐、精馏塔、亚磷酸二甲酯贮罐为设备，通过酯化、中和、精馏等工序来制得亚磷酸二甲酯，该方法生产亚磷酸二甲酯的主要优点是：使用的设备为通用设备、生产时...
【技术保护点】
一种亚磷酸二甲酯的生产方法，其特征在于：按如下步骤进行：以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应，添加催化剂后，20‑30℃下反应 10‑20h，即得到亚磷酸二甲酯；所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在30‑40s；所述三氯化磷和甲醇按摩尔比：(0.8~1.1)∶ (3.2 ～ 3.3)；所述反应釜中压力控制为：1.2Mpa，搅拌速度100转/min。
【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸二甲酯的生产方法，其特征在于：按如下步骤进行：以三氯化磷和甲醇为原料投入反应釜中进行反应，添加催化剂后，20-30℃下反应10-20h，即得到亚磷酸二甲酯；所述催化剂为氯化铁，将催化剂加入浓硫酸中到进行表面处理，处理时间控制在30-40s；所述三氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵中欢，
申请(专利权)人：徐州江海源精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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