原乙酸三甲酯的连续化生产工艺制造技术

技术编号:12482947 阅读:115 留言:0更新日期:2015-12-10 20:08
本发明专利技术是一种原乙酸三甲酯的生产工艺。成盐反应:来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜;同样,第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕;中和反应:泵打至中和釜,用15%氨甲醇溶液调节中和釜pH值;醇解反应:第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤,烘干后,得到工业级氯化铵,滤液去连续精馏工段,得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。优点在于:用串联的全混流反应器,连续化生产;自动化仪表集中控制,过程连续化、自动化;生产过程安全、环保;工艺技术稳定可靠。

【技术实现步骤摘要】
原乙酸三甲酯的连续化生产工艺
本专利技术属于化工领域,具体是一种原乙酸三甲酯的生产工艺。
技术介绍
原乙酸三甲酯为无色液体,主要作为生产医药、农药、食品添加剂。用于合成维生素B1、维生素A1、磺胺嘧啶、贲亭酸甲酯、三氯蔗糖药,还可用于染料和香料工业。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种原乙酸三甲酯的连续化生产工艺,具体是一种安全、环保、工艺稳定、自动化的生产工艺。为了解决以上技术问题,本专利技术的一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征在于:来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜,其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第一成盐釜,少部分去第二成盐釜;同样,第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第二成盐釜,少部分去第二成盐釜,直至第三成盐釜,成盐(乙亚胺甲醚盐酸盐)反应完毕;泵打至中和釜,用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值,用在线PH计检测PH值,中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到中和釜,少部分去第一醇解釜,同时向第一醇解釜中,经过质量流量计计量加入甲醇,再溢流去第二、三醇解釜,醇解釜为金属材质,且均有内盘管,用冷或热盐水进行换热,一、二、三醇解釜物料均从溢流口流出,经过溢流管去下工序,溢流管中有螺旋输送装置,避免盐在溢流管中沉积;第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤,烘干后,得到工业级氯化铵,滤液去连续精馏工段,得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。成盐反应条件:通气反应温度:0-5℃,成盐通氯化氢时间(第一成盐釜):3-4小时,成盐保温反应温度(第二、三成盐釜):18-25℃,成盐保温反应时间:6-7小时;中和条件:中和温度:0-5℃,PH值:5-6;醇解反应条件:醇解温度25-40℃、醇解时间6-8小时。进一步地,所述乙腈、甲醇、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.1-1.15。进一步地,溶剂正己烷与乙腈的重量比为4-5:1.进一步地,醇解时,所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1。本专利技术的优点在于:1.用串联的全混流反应器,连续化生产;2.自动化仪表集中控制,过程连续化、自动化;3.生产过程安全、环保;4.工艺技术稳定可靠。具体实施方式实施例1:在0-5℃,向备有搅拌、热电偶温度计、外循环换热器,且已在正常运转的10000升第一成盐釜中,连续加入、经调节阀调节、质量流量计计量来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物1980Kg/Hr(其中含:乙腈:341.3Kg/Hr(8.32Kmol/Hr)、甲醇:266.7Kg/Hr(8.33Kmol/Hr)、正己烷:1372Kg/Hr),同时经调节阀调节、质量流量计计量连续通入335Kg/Hr(9.18Kmol/Hr)无水氯化氢,无水氯化氢随同来自于第一成盐釜底部物料,经过泵(泵的流量:50M3/Hr)打,通过换热器换热的反应液一同从第一成盐釜中部切线进入,小部分(2315Kg/Hr)通过调节阀、科氏力质量流量计计量,直接去第二成盐釜;第二成盐釜反应物料控制在18-25℃,同样配置有外循环换热器、底部物料循环泵,大部分通过换热器换热的反应液从第二成盐釜中部切线进入,小部分(2315Kg/Hr)通过调节阀、科氏力质量流量计计量,直接去第三成盐釜;第三成盐釜反应物料控制在20-25℃,其余操作同第二成盐釜。第三成盐釜物料((2315Kg/Hr),去10000升中和釜,中和釜控制温度在0-5℃,用调节阀调节、电磁流量计计量,约100KG/Hr的15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值,用在线PH计检测PH值,中和釜物料从底部经泵(50M3/Hr)打去外循环换热器,大部分回到中和釜,小部分(2415Kg/Hr)通过调节阀、科氏力质量流量计计量,去第一醇解釜。三级成盐釜中物料停留时间均为3小时。在搅拌下,第一醇解釜温度控制在25-35℃间,用调节阀调节、质量流量计计量,连续加入533.54Kg/Hr(16.67Kmol/Hr)甲醇,三级醇解釜中均备有内盘管,用于控制反应温度,第一醇解釜中物料停留反应约2.5小时后,从溢流口流出,经过溢流管去下工序,溢流管中有螺旋输送装置,避免盐在溢流管中沉积;第二醇解釜控制温度30-40℃,其余操作同第一醇解釜;第三醇解釜控制温度35-40℃,其余操作同第一醇解釜。第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤,烘干后,得到工业级氯化铵,滤液去连续精馏工段,得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂-正己烷。以上生产过程经过连续500小时运转,得到含量99.5%的原乙酸三甲酯产品:424.5吨,摩尔收率:85.04%(以乙腈计)。实施例2:通过减少反应原料乙腈、甲醇、氯化氢的投料量,相应提高了溶剂正己烷的用量,如将溶剂正己烷与乙腈的重量比提高为5:1可以降低反应过程的固含量,提高反应物料的流动性及其传质效果,但保持反应原料乙腈、甲醇、氯化氢的投料摩尔比,这样收率可以提高1%。操作方法同实施例1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征在于:1)成盐反应:来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜,其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第一成盐釜,少部分去第二成盐釜;同样,第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第二成盐釜,少部分去第二成盐釜,直至第三成盐釜,成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕;2)中和反应:泵打至中和釜,用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值,用在线PH计检测PH值,中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到中和釜,少部分去第一醇解釜,同时向第一醇解釜中,经过质量流量计计量加入甲醇,再溢流去第二、三醇解釜,醇解釜为金属材质,且均有内盘管,用冷或热盐水进行换热,一、二、三醇解釜物料均从溢流口流出,经过溢流管去下工序,溢流管中有螺旋输送装置;3)醇解反应:第三醇解釜物料去三台自动控制、可以切换使用的虹吸刮刀离心机过滤、用甲醇洗涤,烘干后,得到工业级氯化铵,滤液去连续精馏工段,得到产品原乙酸三甲酯及回收溶剂‑正己烷。

【技术特征摘要】
1.一种原乙酸三甲酯的生产工艺,其特征在于:1)成盐反应:来自于罐区的正己烷、乙腈、甲醇混合物及氯化氢经质量流量计计量后进入第一成盐釜,其反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第一成盐釜,少部分去第二成盐釜;同样,第二成盐釜反应混合物从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到第二成盐釜,少部分去第三成盐釜,直至第三成盐釜成盐乙亚胺甲醚盐酸盐反应完毕;2)中和反应:泵打至中和釜,用15%氨甲醇溶液调节中和釜PH值,用在线PH计检测PH值,中和釜物料从底部经泵打去外循环换热器,大部分回到中和釜,少部分去第一醇解釜,同时向第一醇解釜中,经过质量流量计计量加入甲醇,再溢流去第二、三醇解釜,醇解釜为金属材质,且均有内盘管,用冷或热盐水进行换热,一、二、...

【专利技术属性】
技术研发人员:谭建平周甦金标朱晓一
申请(专利权)人:南通天泽化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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