一种利福平I晶型的制备方法技术
Preparation method of rifampicin I crystal form
The invention relates to a preparation method of rifampicin I crystal form. In 25 ~ 45 DEG C, stirring, adding II crystal to rifampicin crude organic solvent, forming a suspension, stirring for 4 to 15 hours, solvent mediated transformation; the resulting suspension separation, drying, I crystal products by rifampicin. In order to further improve the yield, the suspension can be cooled before the suspension is separated, and the temperature is reduced to 5~15 DEG C. This application by solvent mediated transformation method for enrichment of Fuping crystal of I products, the average particle size reached about 160 m, the bulk density is about 0.57g/mL, particle size distribution, crystal type structured, easy to filter. The product has good fluidity and the angle of repose is about 37 degrees. The purity is higher than 99%, and the yield is higher than 90%. The application method has simple operation, short time consumption and low energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种利福平I晶型的制备方法
本专利技术属于化学工程工业结晶
，特别涉及一种利福平I晶型的制备方法。
技术介绍
利福平(Rifampicin)的化学名称为3-[[(4-甲基-1-哌嗪基)亚氨基]甲基]-利福霉素。分子式为：C43H58N4O12，分子量：822.95，CAS号：13292-46-1，外观为鲜红色或暗红色结晶粉末，易溶于氯仿，微溶于水。结构式如下式所示：利福平是一种重要的抗结核药物，对多种病原微生物均有抗菌活性。1966年，意大利Leptit公司Maggi等人首次以半合成法成功研制利福平，1969年正式投入生产。1972年，我国试制成功，国内外生产方法雷同，均采用地中海诺卡氏菌发酵，经分离、纯化等步骤得到原料利福霉素SV，用来合成利福平。利福平存在多晶现象。最常见的有I型、II型、SV型及无定型四种。不同的晶型是通过采用不同的溶剂或改变结晶条件得到，其中I晶型和II晶型为临床应用药物。I晶型利福平以正丁醇为溶剂，II晶型利福平以丙酮为溶剂，重结晶得到。I晶型的堆密度为0.4g/mL左右，II晶型的堆密度为0.5g/mL左右。相较于II晶型，I晶型...
【技术保护点】
一种利福平I晶型的制备方法，其特征是，在25～45℃，搅拌作用下，向有机溶剂中加入II晶型利福平粗品，形成悬浮液，搅拌4～15小时，进行溶剂介导转晶；将所得悬浮液分离、干燥，得到利福平I晶型产品。
【技术特征摘要】
1.一种利福平I晶型的制备方法，其特征是，在25～45℃，搅拌作用下，向有机溶剂中加入II晶型利福平粗品，形成悬浮液，搅拌4～15小时，进行溶剂介导转晶；将所得悬浮液分离、干燥，得到利福平I晶型产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，利福平粗品悬浮于有机溶剂的温度为30～40℃。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的有机溶剂选自正丙醇、正丁醇、正己烷、正庚烷、...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯宝红，郭楠楠，郝红勋，张美景，鲍颖，徐昭，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12
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